[发明专利]纳米铁酸锌的流变相合成法

说明书

本发明涉及化学原料制备领域，具体涉及一种纳米铁酸锌的流变相合成法，将七水合硫酸锌、七水合硫酸亚铁和草酸(或草酸铵)按一定比例混合研磨均匀，然后向其中多次少许加入蒸馏水并研磨使三种物质处于流变相，将处于流变相的混合物放入反应釜并置于烘箱中，在几个小时的加热后得到铁酸锌草酸盐前驱体，将铁酸锌草酸盐前驱体经过几次充分的洗涤、过滤后，再将得到的铁酸锌草酸盐前驱体的滤饼进行干燥、研磨，放入马弗炉中煅烧进行热分解，得到纳米铁酸锌。本发明通过流变相合成法成功制备了纳米铁酸锌，为纳米铁酸锌的制备提供了一种节能、高效、减排的绿色化学合成路线。

技术领域

本发明涉及化学原料制备领域，具体涉及一种纳米铁酸锌的流变相合成法。

背景技术

铁酸锌是一种化学性质相对稳定、无毒、无害环保型材料、其在光照下不会被腐蚀，还具有广泛的功能特性。还是一种软磁性的黄棕色的防腐或着色颜料，在涂料、油漆、塑料和陶瓷等中有广泛应用，主要用在处理工业废水、脱硫材料、高性能吸波材料、防涂材料以及阻燃剂等方面。

在工业废水处理方面：Wong等研究了纳米铁酸锌处理造纸废水利用光催化和超声降解连续系统在可见光照射下降解苯酚（废水中含有大量的木素等酚类有机物）。其方法是利用铁酸锌负载在活性炭作为催化剂，将苯酚置于连续系统中，进行苯酚降解反应，通过蒸发测试，光催化测试，吸波测试等。吴慧芳等对采用铁酸锌对农药废水进行预处理后，调节pH值后再进行电解，发现其对综合农药废水中重铬酸盐指数去除率较高一般都在50%以上，几乎完全去除农药中的色度。

在高性能吸波方面：纳米吸波材料是能够吸收转化投射到其表面积的能量波，并且将吸收的能量波转换为热能等形式储存或消耗掉。另一方面还可以利用其吸波特性，通过掺杂特定元素制备成具有吸附高辐射危害波源的防辐射服和防辐射隔离网，用来保护人们免受高危辐射的危险。铁酸锌因不包含重金属和有毒元素，被认为较安全、环境友好型颜料。

目前，纳米铁酸锌的制备方法主要有水热法、冲击波法、共同沉淀法、溶胶凝胶法、金属有机热分解法等，以上工艺虽各有可取之处，但都存在原料较贵操作过程复杂、设备要求高等缺点。目前随着人们对铁酸锌利用价格的探索和开发，寻求一种工艺简单，成本低廉的铁酸锌制备工艺具有重要的现实意义。而流变相合成法是一种将反应物通过适当混合均匀，加入适量水或其它溶剂调制成固体粒子和液体分布均匀不分层的粘稠状固液混合系统，然后在适当条件下反应得到所需产物的方法。流变相法制成的铁酸锌产量高，使固体颗粒的表面积能得到有效的利用，与流体接触紧密、均匀、热交换良好，不会出现局部过热现象，温度易于调节。在这种状态下反应得到铁酸锌具有各种优异的性质，关键操作简单。总的来说：流变相反应是一种节能、高效、减排的绿色化学合成路线。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种纳米铁酸锌的流变相合成法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

纳米铁酸锌的流变相合成法，包括如下步骤：

S1、按七水合硫酸锌、七水合硫酸亚铁和草酸的摩尔比为 1：2：3.3的比例称取适量硫酸锌、硫酸亚铁和草酸；

S2、将称取的硫酸锌和硫酸亚铁置于研钵中，混合均匀后，研磨 15min；然后多次少量的加入适量蒸馏水继续研磨，使七水合硫酸锌、硫酸亚铁和水三者在研磨时处于流变相状态，加入称取的草酸， 继续加入少量的蒸馏水研磨 5min，使三种固体物质与蒸馏水充分混合形成分布均匀的粘稠状混合流体；

S3、将研磨后的粘稠状混合流体放入内置50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，然后将反应釜放入电热鼓风干燥箱中持续加热 6h后，将聚四氟乙烯反应釜从电热鼓风干燥箱中取出，冷却至室温，抽滤，得滤饼；

S4、将滤饼放入 200ml烧杯中加入 150ml水在磁力搅拌器中搅拌 30min，将搅拌均匀的液体混合物放入过滤装置中进行过滤，如此反复进行清洗、过滤，清洗至滤液中无硫酸根离子为止；