[发明专利]一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种4,4′‑双三氟甲基二苯醚的制备方法。该方法包括以下步骤：将4‑硝基三氟甲苯加入到溶剂中，加入弱碱之后升温反应，待原料反应完全后，降温至40℃，过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收部分溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到4,4′‑双三氟甲基二苯醚。本发明提供的制备4,4′‑双三氟甲基二苯醚的方法具有以下有益效果：原材料易于购买，反应溶剂可回收套用，后处理操作简单，收率高等优点。

技术领域

本发明涉及一种除草剂中间体的制备方法，具体地，本发明涉及可作为二苯醚类除草剂使用的中间体4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法。

背景技术

4,4′-双三氟甲基二苯醚属于含氟二苯醚类除草剂中间体，该类除草剂广泛应用于禾谷类农作物，用于苗后防除阔叶杂草，具有活性高，杀草谱广，毒性低等特点。其作用机制是以茎叶吸收为主，兼有封闭作用，可通过茎叶在体内传到至根部，阻止细胞分裂致使杂草死亡。

4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法报道的有：

专利CN201310020206.6，以4-溴三氟甲苯为原料，在DMF中，与联硼酸频哪醇酯在氯化铜和1,2-二(二苯基磷)乙烷及碳酸铯催化下，150℃反应8小时之后经柱层析分离得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。该反应收率为56％。

因此本发明提出了一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的新方法，该方法具有收率高，操作方便，简单安全，且原料易于购买，溶剂可以回收套用等优点。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法，该方法采用价廉易得的原材料，产品收率高，后处理操作过程简单。

本发明采用的技术方案为：

本发明涉及一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，该方法包括以下步骤：

将4-硝基三氟甲苯加入到溶剂中，加入弱碱之后升温反应，待原料反应完全后，降温至40℃，过滤，滤饼用溶剂冲洗，滤液减压回收部分溶剂，降温，析晶，过滤，水洗，干燥得到4,4′-双三氟甲基二苯醚。

上述步骤中：反应溶剂为：二甲基亚砜，N,N-二甲基乙酰胺，环丁砜，乙二醇叔丁基醚，N-甲基吡咯烷酮中的一种，更优选地，溶剂为：乙二醇叔丁基醚。

上述步骤中：反应温度为：100～180℃，更优选地，反应温度为：120℃。

上述步骤中：弱碱为：碳酸钾，碳酸钠，磷酸钾，碳酸铯中的一种或两种混合物；更优选地：所述弱碱为：碳酸铯。

上述步骤中：各原料的摩尔比为：4-硝基三氟甲苯：弱碱：溶剂＝1：(0.5～1)：(17～28)，

更优选地，各原料及其摩尔比为：4-硝基三氟甲苯：碳酸铯：乙二醇叔丁基醚＝1：(0.5～1)：(17～28)，更优选地，各原料及其摩尔比为：4-硝基三氟甲苯：碳酸铯：乙二醇叔丁基醚＝1:0.75:22。

本发明所具有的有益效果：

本发明提供了一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的新方法，该方法具有收率高，操作方便，简单安全，且原料易于购买，溶剂可以回收套用等优点。

具体实施方式

以下通过不同摩尔配比的实施例对本发明进行更详细说明。收率以摩尔百分数表示。

本发明方法，涉及的反应方程式为：

实施例1

一种4,4′-双三氟甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：