[发明专利]一种二氟溴乙酸乙酯的生产工艺

权利要求书

1.一种二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、溴化反应：将溴素经计量后用真空吸入溴化反应釜中，采用偏氟乙烯为原料通过光照催化和溴素进行加成反应生成1，1-二氟-1，2，2-三溴乙烷；

步骤二、消去反应：将生成的1，1-二氟-1，2，2-三溴乙烷滴加入一定浓度的液碱中，通过升温进行消去溴化氢反应生成1，1-二氟-2，2-二溴乙烯；

步骤三、氧化反应：取干燥后的1，1-二氟-2，2-二溴乙烯于反应瓶，冷却，缓慢通入氧气，体系由无色变黄，最终体系呈橘红色或红棕色，得到CBrF₂COBr和CBr₂FCOF；

步骤四、酯化反应：在低温下将酰卤滴加入无水乙醇中，加入水，干燥精馏得到二氟溴乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的步骤一、溴化反应中，具体工艺过程如下：将偏氟乙烯通入装有溴素的反应瓶中，光照下加成，直至体系红色褪去，得到1，1-二氟-1，2，2-三溴乙烷，1，1-二氟-1，2，2-三溴乙烷的含量大于99％。

3.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的步骤二、消去反应中，具体工艺过程如下：称取一定量的步骤一的产物置于带精馏装置的反应瓶中，加入1％质量比的催化剂TBAB，搅拌，升温至80℃后滴加30％的液碱，釜内初始有白色烟雾，并伴有少量气泡产生，适当升高温度至85℃时釜内气泡增多，沸腾明显，体系有回流，收集馏分即为1，1-二氟-2，2-二溴乙烯，当釜内再无气泡产生则反应完全，收集成品含量大于99％的产品。

4.根据权利要求3所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：初步反应得到的1，1-二氟-2，2-二溴乙烯需要分层除去大部分水后用3A分子筛干燥两天，冰箱冷藏。

5.根据权利要求3所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的液碱为氢氧化钾或氢氧化钠，液碱为溴化物摩尔量的1.2倍，液碱滴加不宜过快，防止冲料。

6.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的步骤三、氧化反应中，具体工艺过程如下：取干燥后的1，1-二氟-2，2-二溴乙烯于反应瓶，在-10℃～-15℃温度下冷却，缓慢通O₂，体系由无色逐渐变黄，并伴有刺鼻的气味，取样气相检测反应进程，最终体系呈橘红色或红棕色。

7.根据权利要求6所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：反应体系加气球密封，后期氧化反应变慢时可将氧气储存至气球，反应体系不能有水。

8.根据权利要求1所述的二氟溴乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：所述的步骤四、酯化反应中，具体工艺过程如下：将大大过量的无水乙醇置于反应瓶中，低温下滴加酰卤进行酯化放热，低完继续搅拌1h，加入一倍体积的水，静置分层，有机相水洗2-3次，分子筛干燥得到二溴氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯的混合物，进行减压精馏，分别得到无色透明的二氟溴乙酸乙酯和二溴氟乙酸乙酯，含量大于99％。