[发明专利]一种锆石铪同位素的检测方法

说明书

本发明提供了锆石铪同位素的检测方法，本发明提供的方法在锆石铪同位素比值测试的同时，能够检测铪氧化物的离子信号，可以通过监测氧化物产率，根据获得的氧化物产率值调整质谱仪参数，降低氧化物产率，以保证获得准确的铪同位素比值结果。

技术领域

本发明涉及同位素地球化学技术领域，尤其涉及一种锆石铪同位素的检测方法。

背景技术

锆石是自然界中各类成因岩石中常见的副矿物，它具有较高的铀(U)、铅(Pb)和铪(Hf)含量，使其成为不仅是U-Pb同位素地质年代学中重要的研究对象，同时也是Hf同位素分析的理想矿物，并逐渐形成了一个应用前景极其广阔的分支学科-锆石学。特别是，将锆石U-Pb年龄、微量元素、Hf和O等同位素结合，为研究地球随时间在空间上的迁移和演化过程提供了重要地球化学参数。

随着电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术的发展，尤其是具有准确度高、灵敏度高、效率高和记忆效应弱的多接收-电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)出现后，铪同位素分析在地球科学领域得以广泛应用。然而，MC-ICP-MS对样品纯度要求苛刻，在铪同位素测试时，为了获得无干扰的离子信号，待测Hf元素必须从样品基质溶液中完全剥离，以保证准确的测试结果。

但纯化后的锆石样品溶液中依然存在极少量的稀土元素，例如钆(Gd)和镝(Dy)，他们的氧化物¹⁶⁰Gd¹⁶O和¹⁶⁰Dy¹⁶O离子信号将干扰¹⁷⁶Hf离子信号，影响最终获得的铪同位素比值准确性。

目前，只能根据经验，通过反复调试电感耦合等离子体质谱仪样品气体流量和炬管位置等参数，获得相对较为准确的铪同位素比值，绝对准确的铪同位素比值很难获得。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种锆石铪同位素的检测方法，通过同步检测铪氧化物的离子信号，获得准确的检测结果。

本发明提供了一种锆石铪同位素的检测方法，包括以下步骤：

(1)将铪标准品溶液引入多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体离子源中进行电离，得到标准品离子；

(2)将所述标准品离子经过质谱仪中的电场和磁场，实现能量和位置的双聚焦，并到达离子检测系统；

(3)调整质谱仪的透镜电压，使标准品溶液中的铪氧化物的离子流发生偏转；

(4)使用多个法拉第杯同时检测经过双聚焦的铪同位素离子和铪氧化物离子，并计算所述标准品离子的铪同位素比值和铪氧化物产率；

(5)若铪同位素比值与铪标准品推荐值不一致，则调整质谱仪参数，减小铪氧化物产率；

重复步骤(4)、(5)，直至检测得到的铪同位素比值与铪标准品推荐值一致；

(6)将锆石样品进行溶解和纯化，得到样品溶液，并进行检测，得到准确的锆石样品的铪同位素比值。

本发明中，所述铪同位素比值为¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf。

本发明针对目前铪同位素比值检测技术存在的问题，检测铪同位素的离子信号时，不能同时检测铪氧化物的离子信号，无法同步精确获得铪同位素检测过程中的氧化物产率大小，进而无法据此调整质谱仪参数以降低氧化物产率，从而导致测试结果偏离准确值，通过调整质谱仪的透镜电压，使样品溶液中的铪氧化物的离子流发生偏转，进而能够检测到铪氧化物的离子信号，实现了在铪同位素检测过程中同步监测铪氧化物的产率，根据同步监测的铪氧化物产率值，调整质谱仪参数(辅助气体流量)，降低铪氧化物产率，从而获得准确的铪同位素比值。

图1是本发明提供的锆石铪同位素的检测方法的流程图。