[发明专利]一种用于光谱性能调控透明荧光陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于光谱性能调控透明荧光陶瓷的制备方法，具体涉及发光材料制备技术领域，具体包括如下操作步骤：配制三相共存系统→原料称取→溶解陈化→制荧光陶瓷样品→热压烧结成型。本发明通过设计稀土‑稀土离子、稀土‑过渡金属族离子共掺的荧光陶瓷体系，设计多层复合结构陶瓷材料，实现红光光谱增强，并通过对晶体结构以及晶体场环境调控，实现光谱的红移以及光谱拓宽，同时，能够完全替代荧光粉体，从根本上解决热冲击、热聚集引起的荧光功能层破坏、发光热猝灭、发光层老化等问题，最大限度的提升激光光源亮度以及器件寿命。

技术领域

本发明涉及发光材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于光谱性能调控透明荧光陶瓷的制备方法。

背景技术

透明陶瓷荧光体具有优异的光学质量，其热导率高于荧光粉和荧光玻璃，化学稳定性好，无需树脂封装，是应用于高功率LED和激光照明显示灯发光领域的极有前景的发光材料。

现有技术中的荧光材料多为粉体结构，其在实际使用时，仍旧存在较多缺点，如无法拓宽光谱，且能够因热冲击、热聚集而引起荧光功能层破坏、发光热猝灭、发光层老化等问题，降低光源亮度及器件使用寿命。

在所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种用于光谱性能调控透明荧光陶瓷的制备方法，其所要解决的问题是：如何拓宽光谱和提高光源亮度及器件使用寿命。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于光谱性能调控透明荧光陶瓷的制备方法，具体包括如下操作步骤：

步骤一：配制三相共存系统：将一定量的油酸、油酸钠和无水乙醇加入到无机盐的水溶液中，充分搅拌混匀后静置形成三相共存系统，即乙醇和油酸为液相、油酸钠为固相、包含金属离子的水/乙醇溶液是溶液相；

步骤二：原料称取：按一定的化学计量比称量前驱体反应物Ca(NO₃)₂·4H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O、NaF、M1结晶盐和M2结晶盐，备用；

步骤三：溶解陈化：将Ca(NO₃)₂·4H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O、M1结晶盐和M2结晶盐加入到配置好的三相共存系统中，用磁力搅拌器搅拌20min以使原料充分溶解，同时，将NaF充分溶解于去离子水中形成0.15mol/L的NaF溶液，并利用滴定管将NaF溶液缓慢滴入至上述混合溶液中，保持搅拌状态，待反应完成后，将混合液移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160℃下热处理24h，冷却至室温后，将其置于通风橱内陈化3h；

步骤四：制荧光陶瓷样品：陈化完成后，将上层清液倒出，并用无水乙醇和超纯水离心清洗3-5次，为了尽可能除去KNO₃液体，向沉淀中加入去离子水再次溶解，在超声波清洗器中洗涤沉淀，再次离心，如此重复3-4次，最后将沉淀置于80℃的烘箱中烘干后得到荧光陶瓷样品；

步骤五：热压烧结成型：

(1)将步骤四中得到的荧光陶瓷样品进行研磨，并将研磨后的粉体样品倒入石墨模具中，再将装好的模具放入真空热压炉；

(2)通过机械泵、扩散泵将真空热压炉舱内真空度抽至10^-3pa以下，当真空度达到要求后，调节扩散电流，开始加热过程；

(3)在热压炉内温度从室温升至400-700℃的烧结温度时进行保温120min，随后进行降温；