[发明专利]一种金刚烷胺的制备方法

权利要求书

1.一种金刚烷胺的制备方法，其特征在于：所述金刚烷胺的制备方法具体包括如下步骤：

（1）缩合：

a、缩合釜开夹套冷冻盐水，投入金刚烷开始搅拌，滴加乙腈和二氯甲烷混合液；

b、缩合釜降温到-1℃，滴加发烟酸控制温度不超过1℃，发烟硫酸与乙腈混合液同时滴加；

c、滴加过程程序升温，由-1℃升温至22℃，滴加时间5～8小时；

d、滴完后保温反应2.5小时，停止搅拌静置分层；下层料液分入中转接收罐，再用专用泵转到滴加罐待用，上层二氯甲烷保持釜内；

（2）水解、浓缩：

a、当水解釜内备好饮用水降温到4℃以下时开始滴加缩合反应液，进行水解反应；整个过程的温度控制在1℃～4.5℃；

b、水解结束后用二氯甲烷萃取，控制温度为13℃，保温1小时后，搅拌后静置分液；下层二氯甲烷层用专用泵送到萃取中和釜内；上层为质量浓度为24％的稀硫酸，待处理；

c、萃取中和釜内加入饮用水，温度控制在10℃以下，用碱水调PH值到7，静置30分钟，下层有机层分入专用罐，待下步去脱溶，水层去废水处理；

d、将上述二氯甲烷进行浓缩，浓缩干后往釜内加入自来水和甲醇，略升温，使釜内的料能够全部溶解；

（3）碱解析晶：

a、碱解釜夹套开循环水降温，釜内加入片碱密闭投料口，将甲醇-水料液经压滤装置转入碱解釜中，碱解釜先通氮密闭验证无泄露后，泄压，升温至145℃，压力0.50-0.70Mpa,保温保压反应7.5小时；

b、保温结束后降温到90℃，加入部分水，升温至99℃蒸出甲醇；

c、釜内加入纯净水搅拌升温到80℃，保温30分钟，静置后分层；下层水层分去处理；上层物料留在釜中，釜内物料在静置状态下再加入水；如此进行三次水洗分层，最后一次分液后降温至35℃，搅拌结晶30分钟；

d、物料放至板框压滤，母液回收套用，压干出料，制得金刚烷胺湿品；

（4）溶剂蒸馏回收后套用。

2.根据权利要求1所述的金刚烷胺的制备方法，其特征在于：所述金刚烷胺的生产步骤中用到的原料比例配方为：金刚烷260～285kg、二氯甲烷和乙腈混合液分别为240～260kg、90～110kg；滴加发烟硫酸1300～1500kg，水解水用量每次1400～1600kg，萃取二氯甲烷用量每次1450～1550kg，甲醇1350～1450kg，碱水用量550～650kg；配制成8%～15%溶液；析晶时用水量1700～2000kg。

3.根据权利要求2所述的金刚烷胺的制备方法，其特征在于：所述金刚烷胺的生产步骤中用到的原料比例配方为：金刚烷275kg、二氯甲烷和乙腈混合液分别为250kg、99kg；滴加发烟硫酸1400kg，水解水用量每次1500kg，萃取二氯甲烷用量每次1500kg，甲醇1400kg，碱水用量600kg；配制成10%溶液；析晶时用水量1800kg。

4.根据权利要求1、2或3所述的金刚烷胺的制备方法，其特征在于：连续生产第二批时，底物无需加入新二氯甲烷，直接套用上批有机层。