[发明专利]表面增强拉曼光谱基底的制备方法及表面增强拉曼检测方法有效
申请号: | 202010971593.1 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN112098391B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 王海燕;杜大学;王琳娜;刘珊;王风彦;徐朝鹏 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B22F1/02;C23C18/44 |
代理公司: | 北京孚睿湾知识产权代理事务所(普通合伙) 11474 | 代理人: | 葛凡 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 增强 光谱 基底 制备 方法 检测 | ||
1.一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤1,准备二氧化硅纳米球颗粒,使二氧化硅纳米球超声分散在水溶液中;
步骤2,将有机高分子增粘剂与二氧化硅乳浊液混合,在室温下高速搅拌,对二氧化硅纳米球进行表面包覆;
步骤3,在步骤2包覆的二氧化硅溶液中加入葡萄糖,搅拌,基于预包覆的有机高分子增粘剂使葡萄糖均匀附着在二氧化硅纳米球表面;
步骤4,将现配的银氨溶液超声震荡使其均匀分散;
步骤5,将步骤4准备的银氨溶液加入步骤3获得的二氧化硅溶液中,搅拌,从而制备Ag包覆的二氧化硅核壳结构;
步骤6,将Ag包覆的二氧化硅核壳结构颗粒洗涤、干燥,将其作为表面增强拉曼光谱基底,
其中,有机高分子增粘剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,
步骤1中,二氧化硅纳米球的粒径为400~600 nm。
3.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,
步骤2中,有机高分子增粘剂的用量相对于二氧化硅纳米颗粒100质量份,为50~200质量份。
4.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,
步骤3中,无水葡萄糖的用量相对于二氧化硅纳米颗粒100质量份,为50~200质量份。
5.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,
步骤4中的银氨溶液为硝酸银:水:氨水按照0.05~0.2 g: 1~4 ml: 0.3~1.2 ml比例配合的银氨溶液。
6.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,
步骤5中的反应温度为20~60℃,反应时间为10 分钟~2小时。
7.一种表面增强拉曼检测方法,其特征在于,
其包括:
对硅基底进行预处理步骤;
配制利用权利要求1~6中任一项所述方法制备的SiO2@Ag的乙醇溶液的步骤;
将上述步骤获得的乙醇溶液分散在硅基底的表面的步骤;
滴加检测目标分子的水溶液在SiO2@Ag的基底表面的步骤;
蒸发溶液,得到表面负载了检测目标分子的基底的步骤,以及
对负载了检测目标分子的基底进行拉曼检测。
8.根据权利要求7所述的表面增强拉曼检测方法,其特征在于,
SiO2@Ag的乙醇溶液的步骤的乙醇溶液浓度为4~20 mg/mL。
9.根据权利要求7所述的表面增强拉曼检测方法,其特征在于,
蒸发溶液,得到表面负载了检测目标分子的基底的步骤在50-60℃加热。
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