[发明专利]一种尖晶石钒酸镁微球的制备方法

说明书

本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种尖晶石钒酸镁微球的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：将镁源、偏钒酸盐和多元醇混合，得到混合液；所述多元醇为乙二醇、聚乙二醇200、甘油和一缩二乙二醇中的一种或多种；将所述混合液进行微波溶剂热反应，对反应产物进行固液分离后，将所得固体产物进行干燥，得到尖晶石钒酸镁微球前驱体，所述微波溶剂热反应的时间为5～20min；将所述尖晶石钒酸镁微球前驱体进行煅烧，得到尖晶石钒酸镁微球。本发明利用溶剂热法制备尖晶石钒酸镁微球可以实现快速成核生长，相较于传统的固相烧结或溶剂热法，制备时间大大缩短，可显著降低能耗，同时制备的尖晶石钒酸镁微球还具有高的光催化活性。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种尖晶石钒酸镁微球的制备方法。

背景技术

金属钒酸盐是一类优良的功能性材料，其包括FeVO₄、InVO₄和BiVO₄等，钒酸盐化合物因其良好的可见光催化性能和环境友好特性得到了广泛的关注。

钒酸镁作为钒酸盐类光催化剂之一，主要包括偏钒酸镁(MgV₂O₆)、焦钒酸镁(Mg₂V₂O₇)和正钒酸镁(Mg₃V₂O₈)等，众多研究主要是针对MgV₂O₆、Mg₂V₂O₇和Mg₃V₂O₈为主相继展开。而MgV₂O₄作为尖晶石型中的一类，其目前的研究相对较少。尖石型化合物通常采用传统的固相烧结法或溶剂热法制备，如Shrivastava Vipul等人(Shrivastava Vipul,TripathiVikash Kumar,Nagarajan Rajamani.Implications ofincluding a magnetic ion(Cr³⁺and Fe³⁺)at the vanadium site in a geometrically frustrated spinel MgV₂O₄:magnetic and catalytic properties[J].Daltontransactions.2019,48(44):16661-16670.)采用固相烧结法制备了MgV₂O₄，研究了MgV₂O₄及其对亚甲基蓝染料的氧化降解能力，并通过Cr³⁺和Fe³⁺对MgV₂O₄进行部分取代，提高了体系对亚甲基蓝染料氧化降解的催化能力。但传统的固相烧结法或溶剂热法具有较长的反应时间(一般在16h以上)、能耗高和产物作为光催化剂活性低等不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种尖晶石钒酸镁微球的制备方法，采用本发明的方法制备尖晶石钒酸镁，可以显著降低反应时间和能耗，且制备的尖晶石钒酸镁具有良好的光催化活性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种尖晶石钒酸镁微球的制备方法，包括以下步骤：

将镁源、偏钒酸盐和多元醇混合，得到混合液；所述多元醇为乙二醇、聚乙二醇200、甘油和一缩二乙二醇中的一种或多种；

将所述混合液进行微波溶剂热反应，对反应产物进行固液分离后，将所得固体产物进行干燥，得到尖晶石钒酸镁微球前驱体，所述微波溶剂热反应的时间为5～20min；

将所述尖晶石钒酸镁微球前驱体进行煅烧，得到尖晶石钒酸镁微球。