[发明专利]一种交联型聚醚酯酰胺类减水剂及制备方法

说明书

本发明是一种聚醚酯酰胺类减水剂及其制备方法，利用本发明的方法得到的聚醚酯酰胺类减水剂，采用酯基交联，当体系呈强碱性时，部分酯基解离，逐步释放单链梳状聚羧酸结构、聚醚酰胺以及聚醚多元醇结构，酰胺结构可使混凝土坍落度保持能力更好，羧基和酯基为具有保塑功能的单体，使得该减水剂兼有早强和保坍功能，而解离逐步进行，可在性对较长的时间内释放可供水泥颗粒吸附的减水剂分子，可提高水泥的初始流动性，并较长时间内保持稳定。

技术领域

本发明涉及减水剂技的制备术领域，特别是一种交联型聚醚酯酰胺类减水剂及制备方法。

背景技术

对于大型工程建设，预制构件的生产效率是缩短工期、节省成本的关键，使用减水剂或减水类复合外加剂提高混凝土的强度，特别是早期强度，不但有利于节能降耗，而且能够加快模具周转率，提高预制构件生产效率。此外，商用混凝土搅拌站远离市区，通常借助搅拌运输车运送，高保坍又成为必须考虑的因素，混凝土长距离运输中坍落度处于不断损失的状态，若增大水灰比，可提高坍落度，但与此同时水泥砂浆的结构变得疏松，孔隙率增大，凝结时间延长，直接影响混凝土后期强度，若采用复配保坍剂、早强剂等方法，又使得复配组分不易控制，相容性差等问题，无法满足早强型减水剂对于坍落度的要求。

对于上述问题，专利CN102924733A公开了一种酰胺基交联的聚羧酸减水剂，以酰胺基碱水解的方式缓释羧酸分子的方式，改善初始流动度，并不具备显著的保坍和早强作用。谭俊华研究了一种早强保坍型聚羧酸减水剂，以甲基烯丙基聚氧乙烯醚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料，加入自制的含较多羧基和羟基的功能大单体，兼具早强和保坍作用，但若长距离运输，坍落度会存在明显的损失，后期强度也不会有明显改善。

发明内容

为解决以上问题，提供以下技术方案：

一种一种交联型聚醚酯酰胺类减水剂及制备方法，制备方法的步骤为：

S1：起始剂烯丙基胺与环氧乙烷或环氧丙烷发生亲核取代反应，生成中间体；

S2:待反应完成后，向体系中继续加入环氧乙烷或环氧丙烷，在碱性催化剂作用下，所述中间体与环氧乙烷或环氧丙烷继续进行取代反应，制得不饱和聚醚酰胺；

S3：将S2制得的不饱和聚醚酰胺与不饱和酰胺、不饱和羧酸在引发剂和链转移剂作用下，发生小分子集合；

S4：体系冷却后加入交联剂和乳化剂，控制交联度，最后调节pH值为中性，加水稀释固含量至40％～50％，制得交联型聚醚酯酰胺类减水剂。

优选地，步骤S2中的不饱和聚醚酰胺的结构为：

优选地，步骤S4得到的交联型聚醚酯酰胺类减水剂结构式为：

中的其中一种或两种的混合物，其重均分子量399-15000。

优选地，步骤S4中所述交联剂与乳化剂摩尔比为1:1～5，交联剂用量是反应物总质量的0.1％～5.0％。

优选地，步骤S2中所述碱性催化剂选自K、Na、NaOH中的一种或几种混合物，碱性催化剂用量是反应物总质量的0.2％～1.5％。

优选地，步骤S1中取代反应温度为90℃～160℃，反应压力为0.1MPa～0.5MPa。

优选地，步骤S3中所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、异丁烯酸、异戊烯酸中的一种或几种的混合物，且不饱和聚醚酰胺与不饱和羧酸、不饱和酰胺质量比为(30～60):(45～90):(5～10)。

优选地，步骤S3中所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或几种，引发剂用量是反应物总质量的0.2％～2.0％。