[发明专利]一种含有缺陷位的钙磷微球材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种含有缺陷位的钙磷微球材料的制备方法，其特征在于，所述钙磷微球材料通过碳酸钙模板剂制备得到；

所述钙磷微球材料的制备方法如下：

步骤1：配置对应浓度的磷酸盐水溶液，磷的离子浓度为1.5M；

步骤2：称取一定质量的碳酸钙微球加入磷酸盐水溶液中，快速搅拌；所述磷酸盐中磷的摩尔量与所述碳酸钙微球中钙的摩尔量之比为0.5-2.5；

步骤3：调节混合溶液的pH为10-12；

步骤4：搅拌均匀后转入聚四氟乙烯水热釜中，在烘箱内进行水热反应；

步骤5：反应结束后，自然冷却至室温，过滤并用蒸馏水反复洗涤以及干燥；

步骤6：将干燥后的固体反应物研磨成粉；

步骤7：对粉末状的所述固体反应物进行表面制造缺陷位处理，制备得到含有缺陷位的钙磷微球材料；

制备得到的微球颗粒尺寸在0.5μm-60μm；

在步骤7中，通过辉光放电的方法对所述固体反应物进行表面制造缺陷位处理，包括以下步骤：

步骤7.1：将粉末状的钙磷微球材料置于电感耦合等离子体处理器中中，通入特定气体，持续10min以上，从而确保腔内充满该对应气体气氛，再对气室抽真空，压力恒定在10-30Pa；

步骤7.2：调节辉光放电功率50W-300W之间，频率在10-15MHz之间，持续放电时间为2-30min之间；

步骤7.3：辉光放电结束后，关闭射频电源，并继续抽真空10-30min，将所述固体反应物继续保持在真空环境中冷却一段时间，得到含有缺陷位的钙磷微球材料；

步骤7.4：反应室充空气至大气压，取出样品；

所述含有缺陷位的活性钙磷微球材料应用于骨修复填充材料，主要用于脊柱的内固定，与胶原、BMP蛋白、层黏连蛋白进行接枝使用；

所述含有缺陷位的钙磷微球材料用于人体的面部填充治疗，与胶原、纤维素水凝胶、玻尿酸共混后使用；

所述含有缺陷位的活性钙磷微球材料用于面部中胚层的治疗和皮肤改善，作为功效成分之一，通过吸附能力达到对人体内的自由基吸附清楚作用；

所述含有缺陷位的活性钙磷微球材料用于皮肤表侧的保养维护工作，吸附汽车尾气、厨房油烟残留在表面的自由基；

所述等离子体处理器的腔室真空压力为10Pa-30Pa之间，气氛压力过小会导致材料表面接枝基团量不够，真空压力过高则导致无法稳定辉光放点；

所述等离子体处理器放电功率50W-300W之间，放电功率可以进行细分，低功率辉光放电用于对材料表面进行基团接枝，高功率放点用于惰性气氛下的材料表面轰击制造单纯缺陷位。

2.根据权利要求1所述的含有缺陷位的钙磷微球材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙模板剂为对应尺寸的市售碳酸钙微球；所述磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸二氢铵中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的含有缺陷位的钙磷微球材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述碳酸钙与可溶性磷酸盐的钙磷摩尔比例为1:2至5:2。

4.根据权利要求1所述的含有缺陷位的钙磷微球材料的制备方法，其特征在于，在步骤3，通过向所述混合溶液中添加氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水来调节所述混合溶液的pH。

5.根据权利要求3所述的含有缺陷位的钙磷微球材料的制备方法，其特征在于，在步骤4，所述水热反应的反应温度为100-180℃，反应时间为12h-72h。

6.根据权利要求1所述的含有缺陷位的钙磷微球材料的制备方法，其特征在于，所使用的特定气氛为惰性气氛氩气、氦气或者用于表面接枝的氮气、氧气、氨气气氛。