[发明专利]一种层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202010966409.4 | 申请日: | 2020-09-15 |
公开(公告)号: | CN112138719B | 公开(公告)日: | 2023-02-21 |
发明(设计)人: | 曾敏峰;杨震;郑秀;杨帅;孙旭东 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/02;B01J35/10;C07C1/32;C07C41/30;C07C45/68;C07C201/12;C07C15/14;C07C49/784;C07C43/205;C07C205/06;C07B37/04 |
代理公司: | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人: | 丁建清 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层状 氧化 石墨 复合 薄膜 负载 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)采用磁力搅拌与超声分散并用方法将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中,得到浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯分散液;
(2)通过磁力搅拌将壳聚糖溶解在2wt%的乙酸溶液中,得到浓度为10mg/mL的壳聚糖溶液;
(3)将步骤(2)制得的壳聚糖溶液滴加混合到步骤(1)制得的氧化石墨烯分散液中,磁力搅拌2-4小时,得到氧化石墨烯/壳聚糖悬浮液;氧化石墨烯与壳聚糖的质量比为7/3~9.5/0.5;
(4)向步骤(3)得到的氧化石墨烯/壳聚糖悬浮液中滴加5~7.5mL的PdCl2的浓度为0.3~0.6wt%的PdCl2-NaCl溶液,超声处理2小时,得到氧化石墨烯/壳聚糖/钯离子络合物混合液;
(5)将步骤(4)得到的氧化石墨烯/壳聚糖/钯离子络合物混合液通过真空抽滤诱导自组装处理得到层状氧化石墨烯/壳聚糖/钯离子复合薄膜,进一步用去离子水漂洗至中性,干燥后采用乙二醇在80℃ 下还原处理0.5~2小时,自然干燥后得到层状氧化石墨烯复合薄膜负载零价钯催化剂;
所述层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂应用于卤代芳烃与苯硼酸或其衍生物的Suzuki交叉偶联反应。
2.一种根据权利要求1所述制备方法制得的层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的应用,其特征在于:所述层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂应用于卤代芳烃与苯硼酸或其衍生物的Suzuki交叉偶联反应。
3.如权利要求2所述一种层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的应用,其特征在于:将卤代芳烃、苯硼酸或其衍生物、Na2CO3或K2CO3、层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂按照摩尔比1:1.2:2:0.0015加入到6mL乙醇和水的混合溶剂中,在80℃ 空气氛围下进行Suzuki交叉偶联反应30min,经萃取分离得到偶联产物。
4.如权利要求3所述一种层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的应用,其特征在于:所述乙醇和水的混合溶剂中,乙醇与水的体积比1:2。
5.如权利要求3所述一种层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂的应用,其特征在于:将Suzuki交叉偶联反应结束后的层状氧化石墨烯复合薄膜负载钯催化剂回收后继续应用于卤代芳烃与苯硼酸或其衍生物的Suzuki交叉偶联反应。
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