[发明专利]共聚阻燃聚酰胺纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种共聚阻燃聚酰胺纤维及其制备方法，制备方法为：将阻燃聚酰胺共聚物作为全部或部分纺丝原料进行纺丝制得共聚阻燃聚酰胺纤维；阻燃聚酰胺共聚物是通过将阻燃剂盐与聚酰胺66低聚物和/或聚酰胺6低聚物混合后进行缩聚反应制得的；阻燃剂盐由N,N‑二(6‑氨基己基)苯基磷酰二胺和二元酸HOOCR₁COOH经高温高压反应制得；高温的温度为210～220℃，高压的压力为1.7～1.9MPa；最终制得的共聚阻燃聚酰胺纤维的主要材质为阻燃聚酰胺共聚物。本发明的制备方法操作简单，阻燃聚酰胺共聚物的阻燃性优异、可纺性良好，制得的共聚阻燃聚酰胺纤维是具有阻燃性能的功能性纤维，更加满足现代生活中医疗卫生、专业服饰、服装家纺等领域对阻燃聚酰胺纤维的要求。

技术领域

本发明属于阻燃聚酰胺纤维合成技术领域，涉及一种共聚阻燃聚酰胺纤维及其制备方法，特别是涉及阻燃剂盐的制备新方法，以及含磷共聚阻燃聚酰胺功能性纤维的制备方法。

背景技术

聚酰胺(PA)是最早研制的一种合成纤维，其所制备的织物具有优异的耐化学腐蚀性、耐磨性、柔韧性和染色性。但聚酰胺6耐冲击性较低，而聚酰胺66熔点高、加工温度范围窄，限制了两者在某些领域的应用。因此，通过熔融共聚法将聚酰胺66和聚酰胺6进行共聚改性，制备聚酰胺66/6复合材料，可以将两种聚酰胺材料的优劣互补，提高综合性能。

聚酰胺纤维极限氧指数仅为21％～24％，由纤维制品引燃或助燃引起的火灾扩散严重危害人民生命和财产安全。因此，开发阻燃聚酰胺6/66纤维势在必行。目前，聚酰胺纤维阻燃改性技术有后整理法、共混法、复合纺丝法和聚合法。后整理法利用等离子、辐射等将阻燃剂接枝至分子链或在纤维、织物表面涂覆阻燃材料，前者对纤维的结构有一定的破坏，不利于工业化生产，后者阻燃剂用量大、制品阻燃耐久性差，影响制品的手感、强度、色泽等；共混法直接将添加型阻燃剂混入，需要较高的添加量才能获得理想的阻燃效果，而聚酰胺纺丝对阻燃剂的粒径大小、分散有较高的要求，共混法通常是制备阻燃工程塑料用聚酰胺的方法；复合纺丝法通过将阻燃纤维与普通纤维复合制成特殊结构的阻燃纤维，该方法对纺丝设备要求高，仅适用特殊要求的纤维制品；聚合法包括原位聚合法和共聚法，原位聚合法在聚合单体中加入添加型阻燃剂直接制得阻燃聚酰胺，共聚法将阻燃化合物作为反应单体参与聚合，将阻燃元素引入聚酰胺分子链中。共聚法改性聚酰胺阻燃剂添加量少，对聚酰胺可纺性和力学性能影响不大，纤维耐水洗性好，阻燃效果持久，是一种较为理想的阻燃改性方法。中国专利(公开号CN106633043A、CN106675007A等)均通过共聚法制备阻燃聚酰胺，在制备阻燃剂盐时均于低温(60～90℃)常压下进行，其反应活性较低，阻燃剂用量大时造成聚合物分子量严重下降，且该条件时阻燃剂单体与二元胺并不是以共价键相连，因此在后期聚合过程中，该阻燃剂盐容易被破坏，从而影响聚合过程。

随着科技的进步和人们生活水平的提高，除了对聚酰胺纤维阻燃性能的要求，各领域对功能复合型阻燃聚酰胺纤维的需求日益增加。中国专利CN110820080A提供一种芯层为抗菌防臭纤维和阻燃纤维的复合纤维，该复合纤维具有较好的抗菌、防臭、保暖以及阻燃功效。目前功能型纤维织物往往只有单一的功能性，高端功能型纤维织物通常需要多种功能复合来满足不同应用需求。纤维织物一般存在微生物，潮湿条件时能够迅速繁殖，接触皮肤后易引起皮肤感染；静电现象在聚酰胺纤维的生产、加工和使用过程中普遍存在，静电可能造成严重的安全问题；传统纤维染色法将纤维投入染浴中浸染，由于聚酰胺化学性质稳定，染料仅仅覆盖于纤维表面，纤维易掉色且手感、透气性变差；传统合成纤维多为圆形截面纤维，制成的织物吸湿透气性不佳。因此，通过将共聚阻燃改性后的聚酰胺与共混、异形、复合纺丝等工艺技术结合熔融纺丝，开发抗微生物、抗静电、有色、吸湿透气等特性的共聚阻燃聚酰胺纤维对实现阻燃聚酰胺纤维产品功能化、满足实际应用场所的要求、提升产品附加值等具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种共聚阻燃聚酰胺纤维及其制备方法，特别是提供阻燃剂盐的制备新方法，以及含磷共聚阻燃聚酰胺功能性纤维的制备。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：