[发明专利]一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将氧化石墨烯放入到去离子水或乙醇中后进行超声，得到氧化石墨烯溶液，然后将氧化石墨烯溶液进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末；

步骤二、将步骤一中得到的氧化石墨烯粉末和钛基粉末放入到真空球磨罐中进行球磨，得到混合粉末；所述钛基粉末为钛粉末或钛合金粉末；

步骤三、将步骤二中得到的混合粉末装入3D打印机进行3D打印，得到多孔复合材料；

步骤四、将步骤三中得到的多孔复合材料进行去应力退火；

步骤五、在步骤四中经去应力退火后的多孔复合材料表面制备微纳米孔洞，得到氧化石墨烯复合钛基医用材料；所述制备微纳米孔洞的方法为去合金化法或微弧氧化法。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述冷冻干燥的条件为：真空度为1Pa～10Pa，温度为-30℃～-50℃。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钛基粉末的粒径为15μm～40μm，所述钛合金粉末为TLM钛合金粉末或TC4ELI钛合金粉末，所述真空球磨罐周围通液氮冷却。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合粉末中氧化石墨烯粉末的质量分数为0.1％～10％。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述多孔复合材料的孔隙率为30％～80％。

6.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，当所述钛基粉末为钛粉末时，步骤五中所述制备微纳米孔洞的方法为微弧氧化法，所述微弧氧化法的过程为：在混合水溶液中，控制微弧氧化的电压为300V～350V，占空比为15％～20％，频率为80Hz～100Hz，对经去应力退火后的多孔复合材料进行3min～8min微弧氧化，所述混合溶液含有浓度为7mol/L～9mol/L的磷酸钙和浓度为3mol/L～5mol/L的NaOH。

7.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，当所述钛合金粉末为TLM钛合金粉末时，步骤五中所述制备微纳米孔洞的方法为去合金化法，所述去合金化法的过程为：在混合酸溶液中，采用恒电位仪施加5V～20V的电压，对经去应力退火后的多孔复合材料进行20min～60min去合金化，所述混合酸溶液含有质量分数为0.5％～2％的NaF和质量分数为8％～12％的HNO₃；

8.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯复合钛基医用材料的制备方法，其特征在于，当所述钛合金粉末为TC4ELI钛合金粉末时，步骤五中所述制备微纳米孔洞的方法为去合金化法，所述去合金化法的过程为：在NaOH溶液中，采用恒电位仪施加3V～10V的电压，对经去应力退火后的多孔复合材料进行1h～3h去合金化，所述NaOH溶液的浓度为1mol/L～3mol/L。