[发明专利]一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置

说明书

本发明提供了一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置，装置包括管式加热炉、竖式冷凝器与收料器，管式炉炉管分为蒸发段与纯化段，蒸发段为进料口，纯化段尾端出料口与竖式冷凝器进料口相连，竖式冷凝器出料口与收料瓶相连。首先将一定量的金属氯化物放入蒸发段中，加热升温至一定温度使金属氯化物气化，通过预先配制的惰性气体与氯气混合气，将气态金属氯化物输送至过滤纯化装置，使气态金属氯化物中杂质被吸附去除，纯化得到纯度较高的金属氯化物气体，在竖式冷凝器中快速冷却制粉，得到的纯化金属氯化物粉末沉降至收料口，最终进入收料瓶收集。

技术领域

本发明涉及冶金材料技术领域，尤其涉及一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置。

背景技术

氯化工艺是一种高效的金属提取工艺，由于大部分金属及其氧化物、硫化物均能与氯气反应，生成的金属氯化物又往往具有低沸点的特点，易从原有体系中挥发分离富集，因此氯化工艺广泛应用于金属的分离、富集、提取与精炼，对于合金废料的资源再生、高端材料制备具有重要意义。但对于复杂的多金属合金等复杂物料而言，氯化过程往往由于多种金属氯化物沸点较为接近，导致得到的金属氯化物纯度不高，同时由于氯化物冷凝结晶的过程换热效率低，多氯化物间冷凝速率不一致，导致得到的金属氯化物往往为不规则块状，不利于物料的包装以及在后续使用过程中的传输，这些不足均影响了金属氯化物的后续利用。实现此类金属氯化物的提纯与制粉是其高值化利用的关键。

发明内容

本发明为了实现金属氯化物的提纯与制粉，目的是提高金属氯化物品质，提出了气化-提纯-冷凝沉降的思路，不仅可去除金属氯化物中的高沸点杂质，同时可使块状氯化物成为粉状，而且工艺及设备简单，可工业化应用。

为了实现上述目的，本发明提供一种金属氯化物提纯与制粉的方法，包括以下步骤：

A、气化：将金属氯化物装入炉管蒸发段内，使金属氯化物在一定温度下受热气化，按照每千克物料100～500ml/min流量通入载气，载气组成的体积含量为1％～10％的氯气与90％～99％氩气的混合气；

B、纯化：将气态金属氯化物通过载气输送至比蒸发段低10～100℃的纯化段，通过过滤器中过滤颗粒去除气态金属氯化物中的杂质；

C、冷凝收料：纯化后的气态金属氯化物进入竖式冷凝收料器中，通过与冷却介质的高效换热，快速降温冷凝后沉降进入收料瓶中收集。

作为本发明的优选方案，步骤A中所述的金属氯化物为分子晶体型的低沸点金属氯化物。

作为本发明的优选方案，其特征在于，步骤B中所述的优选纯化段温度区间为低于蒸发段10～30℃。

作为本发明的优选方案，步骤B中所述的纯化段过滤器中过滤颗粒的成分为离子型金属氯化物，包括但不限于化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或几种。

作为本发明的优选方案，步骤C中所述的冷凝换热介质可为空气、水、液氮、氮气、氩气中的一种或几种。

本发明装置的金属加热炉管分为蒸发段和纯化段，两部分之间通过隔热材料相连，并通过分区控温保证各区温度的稳定。蒸发段内放置物料坩埚，蒸发段的端口安装有进气管，纯化段中间放置过滤器，纯化段的端口经堵头连接到竖式冷凝收料器，竖式冷凝收料器下端连接有收料瓶，上端有出气口。

所述的竖式冷凝器为双层夹套式装置，通过夹套内的水、气或导热油等换热介质，维持冷凝器内温度的稳定。

本发明的技术方案具有如下优势：

1.适用于几乎所有易升华金属氯化物的提纯和制粉，适用范围广；

2.将氯化物在气态条件下进行纯化，杂质去除效率高，较常规的溶解-重结晶法避免了溶剂对产物的污染；

3.过滤纯化介质为固态金属氯盐，易于获取，且可通过重结晶再生，循环使用；