[发明专利]一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法有效
| 申请号: | 202010963753.8 | 申请日: | 2020-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN112195348B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 田阳;梁栋;杨斌;徐宝强;刘大春;王飞;李一夫;蒋文龙;邓勇;吴鉴;王立鹏;王芸芸 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C22B9/02 | 分类号: | C22B9/02;C22B26/22 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王鸿 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 制备 不同 纯度 高纯 设备 方法 | ||
1.一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,包括反应箱、温度控制系统及压强控制系统,所述压强控制系统接入反应箱内,控制反应箱内的压强,所述反应箱的一侧连接有进料系统,所述反应箱包括并排设置的至少三个连通的反应仓,所述反应仓的顶面和底面设置有发热体,且每个反应仓的上方均设置有冷凝器,相邻的反应仓之间设置有隔热板,所述隔热板的下半部分设置有通道;所述温度控制系统接入每个反应仓,控制每个反应仓内的温度。
2.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,所述冷凝器的顶部设置有可开闭气孔,冷凝器与反应仓的连接处设置有耐高温阀门。
3.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,所述反应仓设置有4个,分别为1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓,所述1号反应仓与所述进料系统连接,所述4号反应仓连接有杂质收集器。
4.如权利要求3所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,所述1号反应仓和2号反应仓之间的第一通道、2号反应仓和3号反应仓之间的第二通道、3号反应仓及4号反应仓之间的第三通道,其高度依次降低。
5.如权利要求3所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,所述1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓内的温度值范围分别为655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃,其压强值范围均为500-1000Pa。
6.如权利要求3所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,所述进料系统包括融化锅和中间锅,所述中间锅位于融化锅的上方,并与融化锅连通,所述中间锅的温度为650-655℃,所述中间锅通过进料管道与1号反应仓连接。
7.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,所述压强控制系统包括真空泵和惰性气体充入装置,其中,所述惰性气体充入装置由惰性气体容器和流量控制器组成。
8.一种半连续制备不同纯度高纯镁的方法,使用权利要求 1-7任一权利要求所述的半连续制备不同纯度高纯镁的设备,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将四个反应仓内的压强值控制在500-1000Pa,1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓内的温度值分别控制在655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃;
步骤二:固态镁在融化锅中融化后输送至中间锅,再由进料管道将中间锅内的液态镁虹吸至1号反应仓内;
步骤三:液态镁从1号反应仓依次流入2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓,1号反应仓和2号反应仓内的液态镁和低沸点杂质挥发至上方的冷凝器,3号仓内的液态镁挥发至上方的冷凝器,4号反应仓内的液态镁和部分高沸点杂质挥发至上方的冷凝器;
步骤四:反应一段时长后,1号反应仓、2号反应仓及4号反应仓上方的冷凝器内集满4N级高纯镁,3号反应仓内上方的冷凝器内集满5N级超高纯镁;
步骤五:定期将4号反应仓内的无法挥发的高沸点杂质排入至杂质收集器。
9.如权利要求8所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的方法,其特征在于,所述低沸点杂质包括金属杂质钾、钠、锌,和非金属杂质包括氯、磷,氮,所述部分高沸点杂质包括钙、铅、锰、铝,所述无法挥发的高沸点杂质包括钛、铁、镍、铜。
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