[发明专利]用于催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的核壳型催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010961675.8 | 申请日: | 2020-09-14 |
公开(公告)号: | CN111992213B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 鲁墨弘;赵梦阳;胡双进;陈晨;李明时;张伟 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J23/83;B01J35/10;C07C29/20;C07C35/08 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 催化 愈创木酚 加氢 脱氧 制备 己醇 核壳型 催化剂 方法 | ||
1.一种用于愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的核壳型催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:
(1)配制两份等体积的十六烷基三甲基溴化铵水溶液;其中一份含水合肼,另一份含计量的钴源前驱体及氢氧化钠溶液;
所述钴源前驱体为Co(NO3)2·6H2O,氢氧化钠溶液浓度为1mol/L,十六烷基三甲基溴化铵在溶液中的浓度为0.1mol/L;
(2)将步骤(1)配制的两份十六烷基三甲基溴化铵溶液混合,80℃下机械搅拌1~2h;
(3)将步骤(2)得到的产物取出,用乙醇和去离子水交替洗涤2~3次,50℃下真空干燥过夜,得到Co纳米粒子;
(4)将步骤(3)得到的Co纳米粒子分散在去离子水和乙醇的混合液中,得到悬浊液;
(5)将金属载体前驱体、硅源前驱体配制成混合溶液,在60~80℃机械搅拌的情况下,与碱溶液一起并流加入到步骤(4)悬浊液中,保持0.5h;
所述金属载体前驱体为金属M的硝酸盐、乙酸盐或氯化物,其中,M=Ce、Ti、Al;硅源前驱体为Na2SiO3·9H2O;
所述碱溶液为(NH4)2CO3溶液、Na2CO3溶液中的一种;
(6)将步骤(5)得到的沉淀取出过滤洗涤至中性,置于正丁醇中50℃下搅拌蒸干,再将其放置于烘箱中100℃下12h,催化剂使用前在氢气流中还原,得到Co@MxOy-SiO2核壳型催化剂;
所述还原温度为400~450℃,还原时间为3~4h;
在制备的Co@MxOy-SiO2核壳型催化剂中,Co的质量分数为10%,MxOy:SiO2的质量比为1:2~3。
2.一种如权利要求1所述方法制备的核壳型催化剂的应用,其特征在于,所述应用方法为,在固定床管式反应器中,加入催化剂,之后通入配制的愈创木酚原料和氢气,收集生成的产物。
3. 如权利要求2所述的核壳型催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用量在0.2~0.4g,氢气体积/原料体积=800 L/L,空速为0.7h-1,反应温度为160~220℃,反应压力2MPa,反应时间2~4h。
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