[发明专利]一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料，其特征在于，该晶体材料的化学式为：KH[Fe₂La₂(H₂O)₁₂(α-P₂W₁₆O₆₀)]·21H₂O；

晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数如下:α＝70.251(2)°,β＝69.933(2)°,γ＝85.273(2)°，Z＝2。

2.一种权利要求1所述的异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤如下：

1)配制浓度为0.5M、pH＝4.8的醋酸与醋酸钠缓冲溶液，将27-30重量份FeCl₃溶解于上述缓冲溶液中，备用；

2)配制浓度为1M的氢氧化钠溶液，备用；

3)将39-43重量份K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入水体系中，在不断搅拌条件下，依次向其中加入配制好的FeCl₃溶液，6-7重量份K₂CO₃，1MNaOH溶液以及10-13重量份LaCl₃·6H₂O或La(NO₃)₃·6H₂O，继续搅拌60-180分钟；

4)装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封置于烘箱中加热；

5)取出后自然冷却至室温，产物经过过滤和蒸馏水洗涤3-5次，室温下干燥即得到棕黄色柱状晶体。

3.根据权利要求2所述的一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中的缓冲液的加入量为每10ml缓冲液对应加入2.7-3.0gF eCl₃。

4.根据权利要求2所述的一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中H₂O的加入量为1g的K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入15-21mL的水。

5.根据权利要求2所述的一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中FeCl₃溶液的加入量为1g的K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入2.0-2.6mL配制好的FeCl₃溶液。

6.根据权利要求2所述的一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中NaOH溶液的加入量为1g的K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入2.9-3.2mL配制好的NaOH溶液。

7.根据权利要求2所述的一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中的加热温度为90-105℃，加热时间为40-60小时。

8.根据权利要求2所述的一种异金属取代Dawson型多酸基晶体材料的制备方法，其特征在于，[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]^12–为K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O前驱体，稀土和过渡金属盐分别为LaCl₃·6H₂O和FeCl₃，调节PH值所用到的有K₂CO₃，NaOH,CH₃COOH-CH₃COONa溶液。