[发明专利]一种高粘度高屈服值纳米碳酸钙的制备方法及检测方法

说明书

本发明公开了一种高粘度高屈服值纳米碳酸钙的制备方法，它包括以下步骤：S1、将石灰石经水洗后，与无烟煤投入石灰立窑中煅烧，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用；S2、将S1中氧化钙加水消化，制得粗石灰乳液，陈化；S3、调节S2中粗石灰乳液的浓度和温度制得精石灰乳液，加入晶型控制剂和分散剂，通入二氧化碳进行碳化；S4、将S3中碳酸钙料浆经旋振筛除杂后泵入活化釜，加入活化剂进行湿法表面包覆处理；S5、将S4中活化料浆经板框压滤，一级双桨叶干燥、二级闪蒸干燥，粉碎分级后包装，即得高粘度高屈服值纳米碳酸钙。本发明的方法制得的纳米碳酸钙具有高粘度高屈服值的特性。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种高粘度高屈服值纳米碳酸钙的制备方法及检测方法。

背景技术

由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子效应，目前纳米碳酸钙已广泛应用于塑料，橡胶，胶黏剂，涂料，幽默，造纸等领域。

本发明是应用于某种汽车焊装胶的填充料，该种焊装胶要求高粘性、高强度、高剥离强度。纳米碳酸钙的性能直接影响焊装胶的性能指标，根据该种焊装胶所要求的特性，本发明通过不断调整研制新的工艺配方，以达到纳米碳酸钙高粘度，高屈服值的特性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高粘度高屈服值纳米碳酸钙的制备方法及检测方法。

一种高粘度高屈服值纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

S1、将石灰石经水洗后，与无烟煤按煤石比（50±3）：600投入石灰立窑中煅烧，在1000-1100℃分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用；

S2、将S1中氧化钙加50-60℃以上热水消化，去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液，陈化；

S3、调节S2中粗石灰乳液的浓度和温度制得精石灰乳液，经计量后泵入常温间歇鼓泡碳化塔中，加入晶型控制剂和分散剂，通入二氧化碳进行碳化，至pH=7及电导率达到最小值即为一次碳化终点，搅拌15min，再次通入二氧化碳2min，至pH＜7及电导率达到最小值即为二次碳化终点，碳化过程控制碳酸钙料浆温度不超过50℃；

S4、将S3中碳酸钙料浆经旋振筛除杂后泵入活化釜，加入活化剂在85-90℃进行湿法表面包覆处理60min,活化剂加入量为纳米碳酸钙干基质量的2.0%-3.0%；

S5、将S4中活化料浆经板框压滤，一级双桨叶干燥、二级闪蒸干燥，粉碎分级后包装，即得高粘度高屈服值纳米碳酸钙。

S1中的石灰石粒度为100-150mm。

S2中灰水比为1:(6-7)，陈化时间为36-48h。

S3中精石灰乳液浓度为6.90-7.00%，温度为25-30℃。

S4中湿法表面包覆处理使用的活化剂为复合脂肪酸钠化合物在85-90℃水中溶解后的溶液，所述复合脂肪酸钠化合物为油酸钠、肉豆蔻酸钠、棕榈酸钠、硬脂酸钠的一种或多种混合物。

S4中采用325目旋振筛去除杂质。

一种纳米碳酸钙的检测方法，包括以下步骤：

T1、制样：称量100g纳米碳酸钙和175gDOP于500ml不锈钢杯中，先用调刀手工搅拌均匀，然后在高速分散机下以2500r/min搅拌5min后静置于25℃恒温箱中，30min后用旋转粘度计测初始旋转粘度；

T2、测试：静置24h后，用旋转粘度计测24h旋转粘度，用哈克流变仪在25℃下分三段剪切测试，计算读出触变性等流变指标。