[发明专利]一种制备无色多异氰酸酯组合物的方法有效
| 申请号: | 202010958235.7 | 申请日: | 2020-09-14 | 
| 公开(公告)号: | CN112250835B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 | 
| 发明(设计)人: | 胡浩;孙淑常;尚永华;王暖程;史培猛;王少华;孙积钊;韩海涛;孙立冬 | 申请(专利权)人: | 万华化学(宁波)有限公司;万华化学集团股份有限公司 | 
| 主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C09D175/04 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 315812 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 无色 氰酸 组合 方法 | ||
1.一种制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
使脂族/脂环族二异氰酸酯单体在催化剂的作用下进行三聚反应,制备包含异氰脲酸酯的多异氰酸酯组合物;
所述催化剂在使用前预配制成溶液,并调节溶液pH至5-7;
所述催化剂包括主催化剂;所述主催化剂为季铵盐、季铵碱中的至少一种;
通过加入酸性调节剂对催化剂溶液的pH进行调节;所述酸性调节剂为盐酸或碳原子数为2-10的羧酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述催化剂在使用前预配制成溶液,并调节溶液pH至6-7。
3.根据权利要求2所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述催化剂在使用前预配制成溶液,并调节溶液pH至6-6.5。
4.根据权利要求1所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,反应完成后,添加酸类化合物作为终止剂结束反应,或高温加热结束反应。
5.根据权利要求4所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述酸类化合物为盐酸、磷酸、磷酸二甲酯、磷酸二乙酯、磷酸二正丁酯、磷酸-2-乙基己酯、对甲苯磺酸、苯磺酸、烷基苯磺酸、乙酰氯、苯甲酰氯中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,反应结束后,将反应液经两级薄膜蒸发得到多异氰酸酯组合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述催化剂为主催化剂与助催化剂的混合物;
所述主催化剂为四甲基醋酸铵、四丁基醋酸铵、四甲基丙酸铵、四甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵中的一种或多种;
所述助催化剂为含有氮原子、磷原子、氧原子或硫原子的五元或六元杂环类有机物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述助催化剂为吡唑、咪唑、吡咯、噻吩、呋喃、吡啶、哒嗪中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述主催化剂与助催化剂的质量比为1:0.1-3。
10.根据权利要求9所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述主催化剂与助催化剂的质量比为1:0.5-1.5。
11.根据权利要求1-6任一项所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,预配制的催化剂溶液的质量浓度为3-80%。
12.根据权利要求1-6任一项所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述催化剂用量相对于二异氰酸酯单体质量为30-1000ppm。
13.根据权利要求4所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述终止剂用量相对于二异氰酸酯单体质量为20-800ppm。
14.根据权利要求1-6任一项所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述脂族/脂环族二异氰酸酯单体为1,4-四亚甲基二异氰酸酯、1,5-五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、降冰片烷二亚甲基异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的制备无色多异氰酸酯组合物的方法,其特征在于,所述脂族/脂环族二异氰酸酯单体为六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
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