[发明专利]一种气相色谱-氢火焰离子化检测器测定香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的方法在审
| 申请号： | 202010956596.8 | 申请日： | 2020-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN112285220A | 公开（公告）日： | 2021-01-29 |
| 发明（设计）人： | 刘志景;刘俊桃;崔丽伟;马志伟;耿广威;王川川;陈晓培;李爱勤;王建玲;郝景昊 | 申请（专利权）人： | 河南牧业经济学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/68 |
| 代理公司： | 郑州意创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41138 | 代理人： | 张江森 |
| 地址： | 450008 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 火焰 离子化 检测器 测定 香料 环己酮 乙二醇 缩酮 含量 缩合 方法 | ||
1.一种气相色谱-氢火焰离子化检测器测定香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度的方法，其特征在于：该方法基于气相色谱-氢火焰离子化检测器，针对食品用香料样品，首先对样品中的环己酮进行定量分析，然后对样品中的环己酮乙二醇缩酮进行酸性水解反应，再对环己酮进行分析，以获得食用香料中环己酮乙二醇缩酮含量及缩合度，该方法具体分为以下几步：
(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1mL待分析；
(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25mL质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加NaOH溶液调pH至中性，加入由NaH2PO4和H3PO4组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，加内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取5min，离心，取二氯甲烷相1mL待分析；
(3)配制环己酮的系列标准溶液，采用气相色谱-氢火焰离子检测器，获得环己酮的定量标线，完成样品中环己酮的定量分析，并计算获得样品中环己酮乙二醇缩酮的含量及缩合度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中内标溶液为苯乙酮的乙腈溶液，浓度为1mg/mL，加入量为20μL。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：所述方法中NaOH溶液的浓度为8mol/L，缓冲盐中NaH2PO4和H3PO4质量比为2:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述方法中气相色谱-氢火焰离子检测器的分析条件具体为：色谱柱为DB-5MS，规格为30m×0.32mm×0.25μm；载气为氮气，流速为1.0mL/min；氢气流速为30mL/min；空气流速为300mL/min；分流模式，分流比为20:1；进样量为1μL；进样口温度为260℃；升温程序如下：程序升温：初始温度50℃，保持4min，以5℃/min升至230℃；以10℃/min升至280℃，保持10min；检测器温度为250℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中涡旋萃取时间为5min，离心时间为3min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中环己酮的标准溶液含有苯乙酮作为内标。
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