[发明专利]一种利用含碘废水制备2-碘丙酸甲酯的方法

说明书

本发明公开了一种利用含碘废水制备2‑碘丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：取含有碘化钠或碘化钾的含碘废水，并调节含碘废水的pH值至中性；向含碘废水中加入氯化钠固体，配制成饱和氯化钠水溶液；加入2‑氯丙酸甲酯、四丁基溴化铵，升温回流，并冷却至室温，分层后得到2‑碘丙酸甲酯和2‑氯丙酸甲酯的混合物；将混合物上塔精馏分离，收集温度为134～150℃的馏分，得到2‑碘丙酸甲酯。本发明利用含碘废水制备的2‑碘丙酸甲酯可作为合成甲霜灵的中间体，2‑碘丙酸甲酯收率高、纯度大，大大降低了合成甲霜灵工艺的原料成本。

技术领域

本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种利用含碘废水制备2-碘丙酸甲酯的方法。

背景技术

含碘废水是一种典型的有毒难降解有机含碘废水，含碘废水中污染物浓度高，难于降解，由于含碘废水中含有氮，致使生物净化所需的氮源过剩，给处理达标带来了较大困难，并且含碘废水中多环芳烃不仅难降解，还通常是强致癌物质，给环境造成严重污染的同时也直接威胁到人类健康。

目前含碘废水常用的处理方法为含碘废水回收及碘离子回收方法，即采用离子交换的方法，先将含碘废水集中进入含碘废水收集池内，经预处理去除水中的悬浮物和大颗粒及部分有机物，再经过去除溶解性大分子有机物，通过特种树脂进行碘的回收，再通过蒸馏装置对含碘溶液进行蒸发结晶成粉末状，便于收集。但该方法碘回收流程复杂，经济效益较低。

中国专利CN104192804A公开了一种从含碘废水中提取碘的多酸催化方法。该方法包括如下步骤：(1)在含碘废水中加入复合氧化剂，碘离子被氧化为碘单质；所述复合氧化剂由氧化剂和多酸催化剂组成；所述氧化剂为双氧水；所述多酸催化剂为磷钼酸、磷钨酸、六钨酸、六钒酸、十钨酸和十钒酸中任一种；(2)利用热空气将所述碘单质从所述废水中吹出，用SO₂的酸性水溶液吸收所述碘单质，得含有碘离子的回收液；(3)向所述回收液中加入双氧水，经氧化即使所述回收液中的碘离子被氧化为碘单质。但是该方法对含碘废水的回收利用经济效益不高。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种利用含碘废水制备2-碘丙酸甲酯的方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种利用含碘废水制备2-碘丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：

步骤S10，取含有碘化钠或碘化钾的含碘废水，并调节含碘废水的pH值至中性；

步骤S20，向含碘废水中加入氯化钠固体，配制成饱和氯化钠水溶液；

步骤S30，加入2-氯丙酸甲酯、四丁基溴化铵，升温回流4～6小时，并冷却至室温，分层后得到2-碘丙酸甲酯和2-氯丙酸甲酯的混合物；

步骤S40，将混合物上塔精馏分离，收集温度为134～150℃的馏分，得到2-碘丙酸甲酯。

进一步的，所述含碘废水先进行预处理，包括重力隔油、气浮除油、砂碳过滤。

进一步的，步骤S10中，上述含碘废水中碘化钠或碘化钾的浓度为5％～30％。

进一步的，步骤S20中，上述2-氯丙酸甲酯与四丁基溴化铵的加入重量比为35～46:1。

进一步的，步骤S20中，上述2-氯丙酸甲酯的加入量为含碘废水中碘化物重量的0.8～1.4倍。

进一步的，步骤S30中，上述混合物中2-碘丙酸甲酯的含量在50～59％、2-氯丙酸甲酯的含量在38～42％。

进一步的，利用含碘废水制备2-碘丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：

步骤S10，取含有碘化钠或碘化钾的含碘废水，先进行预处理，包括重力隔油、气浮除油、砂碳过滤，并调节含碘废水的pH值至中性；