[发明专利]一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法

权利要求书

1.一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)通过化学预处理方法从生物质中分离纤维素样品

首先将生物质放入真空干燥箱，在100℃～110℃干燥10h～14h除去水分；向干燥的生物质中加入强碱，在85℃～95℃下连续搅拌1.5h～2.5h，溶解生物质中的木质素，过滤分离，用温水冲洗碱处理后的残渣；向碱洗残渣中加入强酸，在85℃～95℃下加热1.5h～2.5h，溶解生物质中的半纤维素，过滤分离，用温水冲洗酸处理后的残渣，将得到的残渣放入真空干燥箱，在75℃～85℃下干燥20h～30h，得到纤维素样品；

(2)低温微波热解生成含有碳纳米管的生物炭样品

将所述步骤(1)得到的纤维素样品与微波吸收剂混合均匀，放到石英反应器中，再将石英反应器置于微波加热设备中，向石英反应器内通入氮气排除其内部空气，并在反应过程中持续通入氮气，加热速率控制在10℃/min～100℃/min，加热温度控制在400℃～700℃，恒温25min～35min，得到含有碳纳米管的生物炭样品；

(3)高温微波热解制备超长多壁碳纳米管

将所述步骤(2)得到的含有碳纳米管的生物炭样品放到石英反应器中，再将石英反应器置于微波加热设备中，向石英反应器内通入氮气排除其内部空气，并在反应过程中持续通入氮气，加热速率控制在8℃/min～12℃/min，温度控制在1000℃～1500℃，恒温25min～35min，得到超长碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述生物质为椰壳或松仁壳。

3.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的强碱是0.5±0.05mol/L氢氧化钠或0.5±0.05mol/L氢氧化钾；生物质与氢氧化钠或氢氧化钾的质量比为2:1～5:1。

4.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的强酸是体积比10％盐酸或体积比10％硫酸；生物质与盐酸或硫酸的质量比为1:2～1:5。

5.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的生物质粒度为150μm～280μm。

6.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的氮气流量为300ml/min～500ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的纤维素样品与微波吸波剂质量比为10:20～10:0.1；微波吸波剂为活性炭、碳化硅、半焦的一种或任何几种组成的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种生物质经两步微波处理制超长多壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述的超长碳纳米管的长度≥1cm，直径200nm～400nm。