[发明专利]一种闪烁晶体用氧化钇镥铈的制备方法

说明书

本发明涉及一种闪烁晶体用氧化钇镥铈的制备方法，属于稀土萃取分离技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：按照钇镥铈三种稀土元素的化学计量比，将三种稀土离子的反萃溶液混合均匀，用氨水调节溶液pH值为2～3，加热，得到a溶液；步骤2：按照总稀土与沉淀剂草酸的摩尔比例为1：1.8～2.2配制草酸溶液，将草酸溶液加热后，得到b溶液；步骤3：在搅拌条件下，将a溶液缓慢加到b溶液中，搅拌，静置陈化3～6h，过滤得到草酸钇镥铈沉淀；步骤4：将草酸钇镥铈沉淀在马弗炉中于800～1200℃灼烧2～4h，得到氧化钇镥铈粉体。本发明制备的氧化钇镥铈粉体具有稀土元素分布均匀、元素含量精准且可调等优点，可为LYSO、LuYAP等闪烁晶体的制备提供原料。

技术领域

本发明属于稀土萃取分离技术领域，具体涉及一种闪烁晶体用氧化钇镥铈的制备方法。

背景技术

稀土元素因其独特的电子结构，具有优异的光、电、磁等物理化学特性，被广泛应用于电子信息、能源环保、国防军工、高新材料和生物医用等高科技领域，是我国优势重点战略矿产资源。例如掺铈的硅酸钇镥(LYSO)、铝酸钇镥(LuYAP)等闪烁晶体具有密度大、光输出高和衰减时间短等优异性能，在高能物理、核物理、核医学和安全检测领域具有广阔的应用前景。例如：目前LYSO闪烁晶体是制造正电子发射断层成像(PET)高端诊疗装备的关键材料，而氧化镥在闪烁晶体制备中有着不可替代的作用。国内重稀土分离企业已经生产出了4N～5N的高纯氧化镥等产品，满足了闪烁晶体等领域的市场需求。闪烁晶体制备过程又需要将高纯氧化镥(4N～5N)、氧化钇(4N～5N)、氧化铈(4N～5N)等多种高纯稀土氧化物混合均匀，形成稀土混合物。以该稀土混合物制备闪烁晶体，存在稀土氧化物产品标准不清，盲目追求高纯化，导致产品性价比不合理等问题，制约了其在下游产业的应用和发展。

发明内容

本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种闪烁晶体用氧化钇镥铈的制备方法，本发明的制备方法以稀土萃取分离工艺中稀土反萃液为原料，草酸为沉淀剂，通过共沉淀方法制备闪烁晶体用氧化钇镥铈粉体。本发明制备的氧化钇镥铈粉体具有稀土元素分布均匀、元素含量精准且可调等优点，可为LYSO、LuYAP等闪烁晶体的制备提供原料。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：

本发明提供一种闪烁晶体用氧化钇镥铈的制备方法，其中氧化钇镥铈的化学通式为：(Y_yLu_(1-x-y))₂O₃:xCe，式中x＝0.001～0.01，y＝0.05～0.3；

上述制备方法包括以下步骤：

步骤1：按照化学通式中钇镥铈三种稀土元素的化学计量比，将三种稀土离子的反萃溶液混合均匀，用氨水调节溶液pH值为2～3，加热，得到a溶液；

步骤2：按照总稀土与沉淀剂草酸的摩尔比例为1：1.8～2.2配制草酸溶液，将草酸溶液加热后，得到b溶液；

步骤3：在搅拌条件下，将a溶液缓慢加到b溶液中，搅拌，静置陈化3～6h，过滤得到草酸钇镥铈沉淀；

步骤4：将草酸钇镥铈沉淀在马弗炉中于800～1200℃灼烧2～4h，得到氧化钇镥铈粉体。

在上述技术方案中，优选的是：步骤1中所述稀土离子的反萃溶液为稀土离子的盐酸或硝酸反萃溶液。

在上述技术方案中，优选的是：步骤1中加热至溶液温度为80℃。

在上述技术方案中，优选的是：步骤2中加热至草酸溶液温度为80℃。

在上述技术方案中，优选的是：步骤3中搅拌的时间为30min。

在上述技术方案中，优选的是：步骤1中三种稀土离子钇、镥、铈分别占总稀土比例为15％、84.9％、0.1％。