[发明专利]一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法

说明书

本发明涉及一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，包括：将基板交替运动到镀制多层膜的两种靶材的溅射区域，进行第一周期多层膜的镀制；使基板远离溅射区域，继续靶材的溅射，模拟目标周期多层膜的镀制过程；将镀制有第一周期多层膜的基板再次交替运动到溅射区域，进行第二周期多层膜的镀制，形成标定样品；在固定X射线能量下对镀制好的标定样品进行X射线掠入射反射测试，得到测试反射率曲线，基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差；其中，第一周期多层膜和第二周期多层膜的膜对数为目标周期多层膜膜对数的1/10～1/5。与现有技术相比，本发明具有精度高、受仪器条件影响小等优点。

技术领域

本发明属于光学薄膜技术领域，尤其是涉及一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，具体是涉及大膜对数X射线多层膜的高精度膜层厚度误差的标定。

背景技术

一维纳米(nm)多层膜结构是X射线波段重要的反射元件，能在全外反射区域之外实现X射线的反射和单色化。常规多层膜由高原子序数的吸收层和低原子序数的间隔层组成，反射带宽(ΔE/E)在2％～5％左右。随着同步辐射光源装置等应用的发展，对多层膜的单色化性能要求越来越高，需要带宽在1％以下的高分辨多层膜反射镜，这要求多层膜的膜对数达到150-300对，属于大膜对数层面。同时，X射线波长短，多层膜只能工作在掠入射角度下，反射镜元件很长，大多同步辐射单色器的多层膜元件长度达到300mm以上，属于大尺寸元件。大膜对数和大尺寸使得此类多层膜的镀制时间很长，一般达到10-30小时。另一方面，大膜对数多层膜的截面结构也可作为大高宽比X射线衍射元件，比如多层膜劳厄透镜。为增大光学数值孔径，这类多层膜要求的膜对数更大，达到上千对，镀制时间甚至达到100小时。在大膜对数多层膜的长时间镀制过程中，薄膜沉积速率会因靶枪的电压电流变化和靶材刻蚀环加深发生漂移，从而导致膜层镀制厚度偏离设计值，引入制备误差。以高分辨X射线多层膜单色器为例，150对的Pd/B4C多层膜，标准周期厚度为3.0nm，当周期厚度从表层到底层的变化达到0.1nm时，即会造成反射率损失10％以上，且反射峰出现旁瓣，严重影响单色器的效率和分辨率。薄膜镀制厚度的漂移已成为影响大膜对数多层膜元件光学性能的关键问题。

为标定膜层的厚度漂移，国际上多个实验室发展了不同的方法。例如在目标周期多层膜镀制过程中，同时放入多个标定片，在不同时间点用不同的基底分别镀制周期多层膜。该方法虽然实施和测量简单，但不同标定片在真空腔内放置的位置不同，不可避免的会因镀膜均匀性或环境波动引入误差，难以对亚nm厚度漂移进行精确标定。另一种是利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对长时间溅射镀制的大膜对数多层膜的截面膜层结构进行分区测量。但即使采用透射电子显微镜，虽然其理想空间分辨率可达到0.1nm，但实际膜层生长时界面和表面存在原子扩散和混合，难以准确确定膜层厚度计算的边界，标定的精度远不能达到其分辨率，更无法对几十皮米的厚度误差进行测定。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，受仪器条件影响小，在高分辨率X射线多层膜反射镜研制领域有重要应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，该方法包括以下步骤：

将一基板放置于溅射镀膜真空腔内的样品架上，向真空腔内充入高纯氩气作为工作气体，进行预溅射；

将所述基板交替运动到镀制多层膜的两种靶材的溅射区域，进行第一周期多层膜的镀制，该第一周期多层膜为镀制起始多层膜；

使所述基板远离所述溅射区域，继续靶材的溅射，模拟目标周期多层膜的镀制过程，持续时间为完成目标周期多层膜所需的总镀制时间；

将镀制有第一周期多层膜的基板再次交替运动到镀制多层膜的多种靶材的溅射区域，在所述第一周期多层膜上进行第二周期多层膜的镀制，形成标定样品，该第二周期多层膜为镀制结束多层膜；