[发明专利]一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 202010944659.8 | 申请日: | 2018-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN112047889A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
| 发明(设计)人: | 汤日元;邓建超 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
| 主分类号: | C07D235/28 | 分类号: | C07D235/28;C07D233/84;C07D249/12;C07D471/04;C07D487/04;C07D405/06;C07D235/24 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
| 地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 芳烃 咪唑 硫脲 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,具体步骤为:称取唑类化合物、单质硫粉、催化剂加入反应容器,在反应容器中加入有机溶剂,加入BrCF2CO2Et,在加热条件下反应获得所述化合物;
所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种;所述亚磺酸盐选自羟甲基亚磺酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的至少一种;所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾和胆碱中的至少一种;
反应路径如下式所示:
为
为时,R=异丁基;为时,R=苄基。
2.根据权利要求1所述的一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、乙腈和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,所述亚磺酸盐选自羟甲基亚磺酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种;所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应式中,反应温度为40℃-160℃;反应时间为12-24小时。
5.根据权利要求4所述的一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应式中,反应温度为80℃-120℃;反应时间为24小时。
6.根据权利要求1所述的一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应式中,唑类化合物与硫粉和卤代烃的摩尔比为1:1-3:1-3。
7.根据权利要求1所述的一种N-二氟甲基杂芳烃并咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应式中,唑类化合物与硫粉和卤代烃的摩尔比为1:2:2.5。
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