[发明专利]一种制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法

说明书

本发明公开了一种制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法，属于废弃生物质资源再利用技术领域和减轻染料污染净化水资源环保领域。本发明以棉秆皮微晶纤维素为原料，采用1‑丁基2‑甲基咪唑氯盐和二甲基亚砜溶解体系进行溶解，将氧化石墨烯作为填料进行复合，使用湿法纺丝技术进行纺丝，在利用冷冻干燥技术制备出棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维。气凝胶纤维对亚甲基蓝的吸附量为40.3‑104.8mg/g，断裂强度为0.23‑0.79cN/tex。本发明使用的原料来源广泛廉价，溶剂绿色无污染，制备过程简单方便，制备出的气凝胶纤维对水溶液中的亚甲基蓝具有较好的吸附能力。

技术领域

本发明涉及一种利用棉秆皮微晶纤维素和氧化石墨烯制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法，属于废弃生物质资源再利用技术领域和减轻染料污染净化水资源环保领域。

背景技术

染料污染会给人类健康和社会发展造成严重危害，因此吸附材料的研究一直在进行。纤维素因其结构特性，本身对染料具有一定的吸附作用。但是研究发现直接利用天然纤维素进行物质的吸附，存在一些弊端，例如吸附容量小，选择性低等。为了增强纤维素材料对重污染物的吸附能力，通常会对其改性处理。本发明通过向棉秆皮微晶纤维素中加入氧化石墨烯制备具有较强吸附能力的气凝胶纤维。纤维素气凝胶材料是一种具有超高的孔隙率、超高的比表面、超低的密度的材料，它在污染物过滤吸附处理领域都有着极为广泛的应用和巨大的潜在价值。氧化石墨烯就是一种优异的可以增强吸附能力的填料，这是因为氧化石墨烯具有比表面积大和亲水性良的特性，而且其自身带有许多的阴离子官能团，这对于呈阳离子性质的亚甲基蓝具有很强的静电吸附作用。本发明采用复合改性方式，在纤维中加入纳米氧化石墨烯，不仅改善纤维素气凝胶纤维的结构和吸附性能，同时也解决了氧化石墨烯易团聚难分离回收的问题。

目前纤维素气凝胶材料按形态分，大致有块状、球状、膜状。一维的气凝胶纤维与二维三维的材料相比，纤维状气凝胶外比表面大、传质距离短，具有较高的吸附选择性。而且具有吸附与解吸速度快、再生能力强、能耗低、流体阻力小等系列优点。同时其应用形式多样，可制成复丝、纱线、机织物、非织造物等，因此吸附纤维可以被广泛应用于个体呼吸性防护、气体净化、环境保护、水处理、贵金属离子的回收、药品的分离提取、生物化工、湿法冶金等领域。

发明内容

为提高纤维素气凝胶的吸附能力，改善制备过程中产生的收缩，解决环境污染和资源浪费的问题，本发明提供一种制备新型吸附纤维的方法，目的在去除污染废水中的染料，减少其对环境的污染，丰富了纤维素纤维的种类。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种制备棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯气凝胶纤维的方法，包括以下步骤：

(1)溶解：将棉秆皮微晶纤维素加入到融化了的1-丁基2-甲基咪唑氯盐离子液体中加热溶解，得到溶解液；

(2)复合：将氧化石墨烯分散到二甲基亚砜中，得到混合液；再将氧化石墨烯和二甲亚砜混合液加入到步骤(1)中的溶解液中，得到纺丝液；

(3)脱泡：将步骤(2)中得到的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纺丝液搅拌2-4小时，纺丝液稳定后将纺丝液取出静置脱泡12-24小时；

(4)纺丝：将经过步骤(3)中处理的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纺丝液进行湿法纺丝，在凝固浴中成型，得到棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纤维；

(5)置换：将步骤(4)中得到的棉秆皮微晶纤维素/氧化石墨烯纤维用去离子水反复清洗，直至使用硝酸银检测1-丁基2-甲基咪唑氯盐已去除；再用叔丁醇反复清洗置换纤维，将其中的去离子水置换出去制成叔丁醇凝胶纤维。

(6)干燥：最后将(5)中得到的叔丁醇凝胶纤维在冰箱中冷冻，再使用冷冻干燥机进行干燥。