[发明专利]一种γ-丁内酯并异恶唑啉双环骨架化合物的制备方法有效
| 申请号: | 202010943196.3 | 申请日: | 2020-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN112028907B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 万小兵;马亮;江港钟;陶苏艳;成雄略 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C07D498/04 | 分类号: | C07D498/04;C07D498/06 |
| 代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 崔玉琳 |
| 地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 内酯 异恶唑啉双环 骨架 化合物 制备 方法 | ||
1.一种γ-丁内酯并异恶唑啉双环骨架化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将重氮化合物和亚硝酸脂类化合物在有机溶剂中于25-80℃下反应,反应完全后得到所述γ-丁内酯并恶唑啉双环骨架化合物,其中,所述重氮化合物和的γ-丁内酯并异恶唑啉双环骨架化合物结构式依次如下:
其中,R1和R2分别独立地选自氢、C1-C8烷基、环己基,环己烯基、环庚烯基、甲基取代的环己烯基、二甲基取代的环己烯基、苯基、取代苯基或萘基,所述取代苯基上的取代基选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤素、C1-C6氟代烷基、氰基和C1-C6烷硫基中的一种或几种;
R3、R4和R5分别独立地选自氢或C1-C4烷基;
所述亚硝酸脂类化合物为亚硝酸异丙酯、亚硝酸丁酯、亚硝酸异丁酯和亚硝酸叔丁酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R1和R2分别独立地选自氢、甲基、环己基、环己烯基、环庚烯基、甲基取代的环己烯基、二甲基取代的环己烯基、苯基、取代苯基或萘基,所述取代苯基上的取代基选自氟、氯、溴、氰基、甲硫基、甲基、甲氧基和三氟甲基中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:R3、R4和R5分别独立地选自氢或甲基。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙腈,甲苯,氯仿,四氢呋喃,二甲亚砜,硝基甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述重氮化合物和亚硝酸脂类化合物的摩尔比为1:1-4。
6.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:反应时间为12-24小时。
7.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:反应在空气中进行。
8.根据权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:反应结束后,还包括用饱和氯化钠溶液淬灭反应,且分离出γ-丁内酯并异恶唑啉双环骨架化合物的步骤。
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