[发明专利]一种制备异噁唑啉的方法有效
| 申请号： | 202010943195.9 | 申请日： | 2020-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN112028848B | 公开（公告）日： | 2022-12-16 |
| 发明（设计）人： | 万小兵;马亮;成雄略;江港钟;陶苏艳 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04;C07D413/12 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 苏张林 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 异噁唑啉 方法 | ||
1.一种制备异噁唑啉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将式(1)的烯烃、式(2)的重氮化合物和亚硝酸叔丁酯在路易斯酸催化剂的作用下，在有机溶剂中于25～50℃下反应，反应完全后得到式(3)的异噁唑啉：
其中，R1选自C1-C12烷氧羰基、萘基、苯基或取代苯基，所述取代苯环上的取代基选自未取代的C1-C6烷基、卤素、C1-C6氟代烷基、氰基、C1-C6烷基取代的酰氧基或丙烯酸C1-C6烷酯基；
R2选自其中，
R3选自未取代的C1-C6烷基、C1-C6氟代烷基、苄基、苯基、噻吩基或噻吩基取代的C1-C6烷基；
R4选自苯基或苯磺基取代的C1-C6烷基；
所述路易斯酸催化剂为三氟化硼乙醚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述路易斯酸催化剂用量为所述烯烃摩尔量的5％～20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烯烃、重氮化合物和亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:1-2:1-2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：R1选自甲氧羰基、乙氧羰基、正丁氧羰基、叔丁氧羰基、异冰片氧羰基、萘基、苯基或单取代苯基，所述单取代苯基上的取代基选自甲基、叔丁基、氟、氯、溴、三氟甲基、氰基或丙烯酸甲酯基。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：R2选自其中，
R3选自乙基、三氟甲基取代的甲基、苄基、苯基或噻吩基取代的乙基；
R4选自苯基或苯磺基取代的乙基。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应时间为12～24小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、硝基甲烷、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯和1,2-二氯乙烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应在空气中进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应结束后，还包括用饱和氯化钠溶液淬灭反应，且分离出所述异噁唑啉的步骤。
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