[发明专利]钯纳米片/石墨烯基纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备钯粉的预剥离分散液：提供钯粉并添加到预剥离分散液中，将添加有钯粉的预剥离分散液进行一级水浴超声，所述一级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后离心收集上清液，制得钯粉的预剥离分散液；

制备钯粉与氧化石墨烯的混合物：向钯粉的预剥离分散液中添加氧化石墨烯，并进行二级水浴超声，所述二级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后离心、收集底层混合物，再将底层混合物分散于水中，洗涤、干燥，制得钯粉与氧化石墨烯的混合物；

制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液：将钯粉与氧化石墨烯的混合物分散于N-甲基吡咯烷酮中制得混合液，使用脉冲探头超声对混合液进行超声，所述脉冲探头超声的温度为5～15℃，超声结束后通过真空旋蒸法对混合液进行浓缩至固含量浓度为10～50mg/ml，制得钯纳米片/氧化石墨烯分散液；

纺丝：将炭黑添加到钯纳米片/氧化石墨烯分散液中，搅拌均匀后进行三级水浴超声，所述三级水浴超声的温度为5～15℃，超声完后再向混合体系中添加PI粉末并转移至103～110℃油浴锅中，搅拌混匀后作为纺丝原液，使用沿出丝方向内径变大的纺丝针头进行静电纺丝、收集，制得钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜；

后处理：洗涤钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维膜，干燥、还原，制得钯纳米片/石墨烯基纤维膜；

所述氧化石墨烯的质量为钯粉的预剥离分散液中钯粉的质量的0.5～5倍，所述纺丝原液中PI的质量分数为8～12％，所述预剥离分散液为异丙醇、去离子水或者两者的混合溶液，所述真空旋蒸法的真空度为0.05～0.08MPa，所述真空旋蒸法的温度为45～55℃。

2.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，在制备钯粉的预剥离分散液步骤中，所述钯粉与预剥离分散液的质量体积之比为10～500mg/ml，所述一级水浴超声的功率为250～500W，所述一级水浴超声的时间为24～72h；

所述离心的转速为1500～3500RPM，所述离心的时间为5～30min。

3.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，在制备钯粉与氧化石墨烯的混合物步骤中，所述二级水浴超声的功率为250～500W，所述二级水浴超声的时间为8～24h；

所述离心的转速为8000～15000RPM，所述离心的时间为20～100min。

4.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，在制备钯粉与氧化石墨烯的混合物步骤中，将底层混合物分散于水中洗涤，再使用旋蒸的方法浓缩去溶剂，浓缩后转移至30～40℃下真空干燥2～8h，制得钯粉与氧化石墨烯的混合物。

5.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，在制备钯纳米片/氧化石墨烯分散液步骤中，所述钯粉与氧化石墨烯的混合物与N-甲基吡咯烷酮的质量体积之比为1～10mg/ml，所述脉冲探头超声的时间为2～12h，所述脉冲探头超声的功率为200～300W，所述脉冲探头超声的频率设置为：超声5s，间隔5s。

6.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，在纺丝步骤中，所述炭黑与钯纳米片/氧化石墨烯分散液的质量体积之比为20～50mg/ml；

所述三级水浴超声的时间为4～12h，所述三级水浴超声的功率为250～500W，所述收集为采用收集板收集钯纳米片/氧化石墨烯杂化多孔纤维。

7.如权利要求1所述的钯纳米片/石墨烯基纤维膜的制备方法，其特征在于，在纺丝步骤中，所述纺丝针头细端的内径为0.3mm，所述纺丝针头粗端的内径为0.36mm，静电纺丝电压为20～50KV，接收距离10～30cm。