[发明专利]一种混合二甲酚的烷基化固体酸催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种混合二甲酚的烷基化固体酸催化剂，其特征在于：所述的固体酸催化剂是一种比表面积为400m²/g～700m²/g且内含有5％～40％的钨的烷基化分子筛固体酸催化剂，该烷基化分子筛固体酸催化剂的载体为SiO2，在载体上负载有磷钨酸或硅钨酸。

2.一种用于制备权利要求1所述烷基化固体酸催化剂的方法，其特征在于至少包括以下步骤：

(1)、载体的预处理：将SiO₂用浓度为0.2～2mol/L的盐酸水溶液浸泡3～5小时，去离子水洗至中性，在烘箱中于80～120℃温度干燥5～6小时，备用；

(2)、用水和磷钨酸或硅钨酸配制出溶液浓度为30～200g/L的含钨酸的溶液；

(3)、将经步骤(1)预处理后的载体浸渍在经步骤(2)配制出的含钨酸的溶液中，浸渍6～10小时，取出，过滤，将固体放入烘箱干燥，干燥温度为80～120℃，干燥时间为18～24小时，即得到混合二甲酚的烷基化固体酸催化剂。

3.一种采用权利要求1所述烷基化固体酸催化剂在煤基混合二甲酚分离中的应用方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、在固定床反应器中装填烷基化固体酸催化剂，使混合二甲酚和烷基化剂流过固定床反应器中的催化剂床层，在烷基化固体酸催化剂的作用下，将混合二甲酚和烷基化剂进行烷基化反应，所述混合二甲酚和烷基化剂的摩尔比为1∶1～3，反应空速为1.0～5.0h^-l，烷基化反应的温度为80～120℃，烷基化反应的时间为2～6小时，烷基化反应的压力为1～5MPA；经烷基化反应将2,4-二甲基苯酚转化为6-叔丁基-2,4-二甲酚，2,5-二甲基苯酚转化为4-叔丁基-2,5-二甲酚，即得到2,4/2,5-二甲酚烷基化混合物；

(2)、通过精馏使2,4/2,5-二甲酚烷基化得到的混合物进行分离，精馏塔高0.5～3.0m，塔径为30～100mm，全回流4～20小时后，在真空度＞-0.095MPa，回流比为3～20的条件下，分离得到6-叔丁基-2,4-二甲酚和4-叔丁基-2,5-二甲酚；再通过脱烷基化反应对上述分离得到6-叔丁基-2,4-二甲酚和4-叔丁基-2,5-二甲酚分别在1％～2％酸性催化剂，温度为180℃～260℃，反应时间0.5～2.0h的条件下进行脱烷基化反应，最终得到纯度≥99％的单一的2,4-二甲酚和2,5-二甲酚。

4.根据权利要求3所述的应用方法，其特征在于：所述的烷基化剂为异丁烯。

5.根据权利要求3所述的应用方法，其特征在于：所述的酸性催化剂为硫酸、氢氟酸或磷酸。