[发明专利]一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法

说明书

本发明涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子为顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明的制备方法采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过减小碲与镉的瞬时反应量，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本。

技术领域

本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd_1-xZn_xTe）多晶料的新方法。

背景技术

碲化镉、碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲化镉、碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。

在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质、锌单质成功合成碲化镉、碲锌镉多晶料是关键技术，通常采用石英坩埚真空烧结密封方法，合成完成后需要将石英坩埚破开才能取出里面的晶锭，每合成一次就需要损耗一根石英坩埚，成本较高；另一方面，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。

针对现有的碲化镉、碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本发明提出了一种适用于工业化大规模、低成本合成碲化镉、碲锌镉多晶料的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够使碲单质与镉单质缓慢反应且能够大规模、低成本制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。

本发明所采用的技术方案为：一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：

1）将第一坩埚、能够装入第一坩埚内的第二坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；第二坩埚底部开设有孔；

2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；

3）将单质碲或单质碲和单质锌装入第一坩埚中，将单质镉装入第二坩埚中；将第二坩埚装入第一坩埚内，且保证第二坩埚的底部位于第一坩埚内全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后的熔体的上方；

4）将第一盖子的侧壁插入第一环形槽内，将第一坩埚盖合，向第一环形槽内放入液封剂；

5）将第一坩埚放入合成炉内的第三坩埚中；所述合成炉具有多温区，第三坩埚具有沿外周壁的第二环形槽；

6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子的侧壁插入第二环形槽内，将第三坩埚盖合，向第二环形槽内放入液封剂；

7）将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；

8）先将液封剂升温，使液封剂先熔化；再将第一坩埚下部升温，使第一坩埚内的材料熔化；最后将第二坩埚升温，使第二坩埚内的单质镉熔化；

9）第二坩埚内熔化的单质镉通过第二坩埚底部的孔缓慢滴入第一坩埚中，与第一坩埚内的熔体反应生成碲化镉或碲锌镉；在碲化镉或碲锌镉生成的同时，第一坩埚下部继续升温，保持第一坩埚内的新材料为熔融状态；

10）在全部单质材料反应生成碲化镉或碲锌镉后保温，然后缓慢降至室温；