[发明专利]一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂及其制备方法

说明书

本发明属于及化工技术领域，具体涉及一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂及其制备方法。该制备方法的步骤包括：聚乳酸和聚乙烯醇通过静电纺丝法得到微纳米纤维，然后用预辐射的方法对其接枝改性；然后把改性后的微纳米纤维和乙烯基苄氯、二乙烯基苯混合并制备树脂，再把树脂置于乙酸锆和四水合硝酸锰的乙醇溶液中静置得到脱碘剂。本发明所述微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂有大的吸附量和极佳的选择性。

技术领域

本发明属于及化工技术领域，具体涉及一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂及其制备方法。

背景技术

碘具有很大的作用，它不仅是人体维持神经系统、保障正常代谢和智力发育的必需微量元素；还是基础工业原料和重要的战略物资，广泛应用于食品医药、化工、农业、国防军事等领域。随着我国工业的迅速发展，碘资源的年需求增长十分迅速，但是又面临着碘资源匮乏的局面。

工业上提取碘是以海藻、智利硝石、地下卤水和磷矿石等为原料提取的；具体的提取方法种类繁多，但原理都是将原料中的碘转移得到含碘原料液，然后对其进行氧化或还原处理使碘离子富集转化为游离碘，再进一步分离粗碘和精制。在溶液中对碘离子的提取的吸附有离子交换树脂和与碘离子发生化学反应等方法。但是后者存在成本高，在酸性条件下化学稳定性差，不易脱附等问题；前者则存在选择性差的问题。

发明内容

针对现有吸附碘离子时吸附剂的吸附量小、选择性差的的技术缺陷，本发明提供一种微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

步骤一：取一定量的聚乳酸和聚乙烯醇混合均匀后溶于适量的氯仿-二甲基亚砜混合液中，超声40-50min，然后将溶液转移至注射器中，在静电纺丝装置上以一定条件采用水平的方式纺制纤维；纺丝结束后将样品置于60-70℃的烘箱中干燥6-8h。

步骤二：将步骤一制得的纤维浸于硝酸溶液中2-3h，然后用去离子水将其洗涤至洗涤液呈中性，再把洗涤过得纤维放入聚乙烯密封袋中并排出空气通入氮气，冷却后用电子束照射，照射后将样品置于三辛/癸烷基叔胺和硅烷偶联剂KH-560的混合溶液中，抽真空后在45-50℃的水浴锅中静置2-3h；随后将样品用甲醇和去离子水交替洗涤3次后置于60-70℃的真空干燥箱中干燥10-12h，得到改性的微纳米纤维。

步骤三：将一定量的微纳米纤维和适量乙烯基苄氯、二乙烯基苯混合，室温下搅拌2-3h，然后向混合溶液中缓慢滴入适量的乙醇胺溶液，搅拌20-30min后置于烘箱中在35-40℃下静置溶胀70-80min，溶胀结束后放入微波反应器中反应12-15min；随后将得到的样品用丙酮和去离子水洗涤4-5次得到复合树脂。

步骤四：将步骤三制得的树脂放入烧杯中，先后用HCl、NaOH和去离子水搅拌洗涤15-20min，过滤后将树脂置于适量的无水乙醇溶液中，搅拌下加上适量的乙酸锆和四水合硝酸锰，把混合溶液超声20-25min后在室温下搅拌30-36h，过滤后用去离子水洗涤并在真空冷冻干燥箱中冻干得到微纳米纤维离子交换树脂脱碘剂。

所述步骤一中聚乳酸的添加量为2.3-2.7g，聚乳酸和聚乙烯醇的质量比为4:1-5:1，聚乳酸和聚乙烯醇的混合物在氯仿-二甲基亚砜混合液中的质量分数为10-12％，氯仿-二甲基亚砜混合液中两者的体积比为2:1-3:1。

所述步骤二中纤维和三辛/癸烷基叔胺-硅烷KH-560混合液之比为1g:25-30ml，三辛/癸烷基叔胺-硅烷KH-560混合液中两者的体积比为1:1-1:1.5。

所述步骤三中微纳米纤维和乙烯基苄氯的质量比为1:14-1:18，二乙烯基苯和乙烯基苄氯的质量比为1:30-1:40，乙烯基苄氯和乙醇胺的物质的量之比为1:2-1:2.5。

所述步骤四中树脂和无水乙醇之比为1g:6-8ml。