[发明专利]一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法和应用

权利要求书

1.一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备光学活性螺旋聚合物：

①、首先将催化剂和SM单体置于反应管中；

步骤一①中所述的催化剂和SM单体的质量比为1:(10～30)；

步骤一①中所述的SM单体的制备方法是按以下步骤完成的：

将5g 1S-(+)-10-樟脑磺酰氯、3.2mL吡啶和2.8mL炔丙基胺加入到150mL无水乙醚中，得到混合液；将混合液在0℃下搅拌12h，然后在室温下搅拌4h，得到反应产物；对反应产物进行过滤，去除白色沉淀，收集滤液；使用浓度为2mol/L的盐酸对收集的滤液洗涤3次，再使用饱和的NaHCO₃水溶液对收集的滤液洗涤3次，得到洗涤后的滤液；使用无水MgSO₄对洗涤后的滤液进行干燥，再过滤，最后浓缩，得到粗产物；使用四氢呋喃/己烷混合液对粗产物重结晶两次，得到S-(+)-N-炔丙基磺酰胺单体，即为SM单体；所述的四氢呋喃/正己烷混合液中四氢呋喃与正己烷的体积比为1:1；

②、将反应管抽真空，再向反应管中充入氮气；

③、循环步骤一②4次～6次，然后向反应管中加入四氢呋喃和三乙胺，再在室温和氮气气氛下反应40h～50h，得到反应产物Ⅰ；

步骤一③中所述的四氢呋喃的体积与步骤一①中所述的催化剂的质量的比为(0.1mL～0.2mL):(1mg～3mg)；

步骤一③中所述的三乙胺的体积与步骤一①中所述的催化剂的质量的比为(0.1mL～0.3mL):(1mg～3mg)；

④、向反应产物Ⅰ中加入溶剂，然后过滤，再将过滤得到的固体物质进行真空干燥，得到沉淀物质即为光学活性螺旋聚合物；

步骤一④中所述的真空干燥温度为48℃～50℃，真空干燥时间为20h～24h；

二、制备含有氢键的混合体系：

将光学活性螺旋聚合物、甲基丙烯酸甲酯加入到四氢呋喃中，再搅拌反应，得到含有氢键的混合体系；

步骤二中所述的光学活性螺旋聚合物的质量与甲基丙烯酸甲酯的体积比为(1mg～2mg):(2.3μL～3.3μL)；

步骤二中所述的光学活性螺旋聚合物的质量与四氢呋喃的体积比为(1mg～2mg):(0.8mL～1.5mL)；

步骤二中所述的搅拌反应的速度为300r/min～400r/min，搅拌反应的时间为10h～14h；

三、负载：

向含有氢键的混合体系中加入引发剂、链转移剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯和八乙烯基-POSS，再在温度为50℃～70℃下聚合20h～26h，得到反应产物Ⅱ；使用四氢呋喃对反应产物Ⅱ进行洗涤，再真空干燥，得到负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球；

步骤三中所述的引发剂与含有氢键的混合体系中光学活性螺旋聚合物的质量比为1:(2～2.5)；

步骤三中所述的引发剂、链转移剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯和八乙烯基-POSS的质量比为1:(1～2):(30～35):(1600～1800)。

2.根据权利要求1所述的一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的催化剂为铑催化剂或钯催化剂；步骤一④中所述的溶剂为正己烷、四氢呋喃或乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种负载聚炔丙基螺旋聚合物多孔硅基微球的制备方法，其特征在于步骤三中所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。