[发明专利]一种用于氧还原反应的沸石咪唑基金属有机框架纳米片的制备方法在审
| 申请号: | 202010927489.2 | 申请日: | 2020-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN112058268A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
| 发明(设计)人: | 曹传宝;韩占立;乔辰 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 还原 反应 咪唑 基金 有机 框架 纳米 制备 方法 | ||
1.一种用于氧还原反应的沸石咪唑基金属有机框架纳米片的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取一定质量的咪唑类化合物溶解在亲水性溶剂中(单一溶剂或者混合溶剂),咪唑类化合物浓度为0.0001~10g/mL。
(2)称取一定质量的金属源化合物溶解在亲水性溶剂中(单一溶液或者混合溶液),将其与步骤(1)所得的咪唑类化合物溶液混合均匀,金属源化合物浓度为0.0001~10g/mL,搅拌1-48h制得咪唑基金属有机框架前驱体,离心后再次分散在亲水性溶剂中(单一溶剂或者混合溶剂),咪唑基金属有机框架前驱体浓度为0.0001~10g/mL。
(3)将步骤(1)所得溶液与步骤(2)所得溶液混合均匀。
(4)将步骤(3)所得溶液转移到反应釜中,在一定温度下(40-200℃)反应一定时间(1-48h)。得到的材料先后用去离子水和无水乙醇离心洗涤后,放入真空干燥箱,干燥一定时间(5-48h)。
(5)将步骤(4)所得材料分散在Fe源化合物的亲水性溶液中,离心分离后,放入真空干燥箱,干燥一定时间(5-48h)。在惰性气氛下,500-1200℃煅烧1-24h。
(6)将步骤(5)所得的材料用于氧还原催化材料,将材料分散在混合溶液(乙醇:去离子水比例为1:1)与5%的nafion水溶液中,混合溶液中混合溶液与nafion水溶液的比例为(90~95):(10~5)。将配置好的溶液涂敷在玻碳电极表面,室温晾干。采用三电极体系用线性扫描伏安法进行测试,电解液为0.1M KOH。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的咪唑类化合物包括2-甲基咪唑,2-乙基咪唑,4-甲基咪唑,4-乙基咪唑,1-苄基-2-乙基咪唑,1-氨基乙基-2-甲基咪唑,2-乙基-4-甲基咪唑,2-甲基苯并咪唑。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的金属源化合物包括九水合硝酸铁,硝酸亚铁,氯化铁,氯化亚铁,草酸亚铁,硫酸铁,硫酸亚铁,硝酸镍,氯化镍,草酸镍,硫酸镍,六水合硝酸钴,氯化钴,草酸钴,硫酸钴,醋酸钴,六水合硝酸锌,氯化锌,硫酸锌,草酸锌,硝酸铜,氯化铜,氯化亚铜,硫酸铜的一种或者两者以上的混合盐。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的亲水性溶剂为去离子水,甲醇,乙醇,乙二醇,丙三醇,二甲基甲酰胺,吡啶,哌啶,四氢呋喃中的一种或者多种混合溶剂。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的Fe源化合物包括九水合硝酸铁,硝酸亚铁,氯化铁,氯化亚铁,草酸亚铁,硫酸铁,硫酸亚铁的一种或者两者以上的混合盐。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的亲水性溶剂为去离子水,甲醇,乙醇,乙二醇,丙三醇,二甲基甲酰胺,吡啶,哌啶,四氢呋喃中的一种或者多种混合溶剂。
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