[发明专利]一种层状双金属氢氧化物Ni-Fe-LDH电催化芬顿反应阴极板制备方法

说明书

本发明公开了一种层状双金属氢氧化物Ni‑Fe‑LDH电催化芬顿反应阴极板的制备方法，在菌液中加入硝酸镍、硝酸铁和尿素，搅拌混合完全溶解后，进行水热合成反应，得到的产物经清洗得到的沉淀物烘干后，得到Ni‑Fe‑LDH电芬顿催化剂，并通过反复涂覆在碳基板形成Ni‑Fe‑LDH电催化芬顿反应阴极板。本发明得到的Ni‑Fe‑LDH催化剂电极板可有效降解污水中磺胺甲基嘧啶等有机物。

技术领域

本发明本发明属于水污染技术领域，具体涉及应用于电芬顿体系的催化阴极极板的制备方法以及涉及其在电化学处理有机废水中的应用。

背景技术

近年来，随着我国工业的快速发展，产生了大量难以用传统物理、化学处理方法降解的有机废水，而高级氧化技术(AOPs)在难降解的污染物上有着显著效果，电芬顿法就是其中一种。芬顿反应的原理是过氧化氢在Fe²⁺催化作用下转化为高氧化性的羟基自由基(·OH)，羟基自由基可以与有机污染物反应来将其降解。而电芬顿法即是在电化学体系中进行芬顿反应，通过外加电场使氧气在阴极还原生成过氧化氢，过氧化氢与溶液中的Fe²⁺反应分别生成·OH和Fe³⁺，而Fe³⁺在阴极被还原成Fe²⁺，在溶液中形成一个循环过程。电芬顿技术相较于传统氧化方法有以下几点优点：1、操作简单，可控性强；2、反应条件温和，无需高温高压；3、无外加化学试剂，减少二次污染；4、羟基自由基氧化能力强，可以无选择性的氧化有机物；5、在通氧条件下，阴极可生成过氧化氢，减少过氧化氢运输、储存等费用，降低成本。

目前，电芬顿技术研究的关键在于如何解决阴极过氧化氢产量不高、电流效率低以及原料投加量大、利用率低等问题。于是可催化原位生成过氧化氢的催化剂成为研究热门，与传统电催化剂相比，该催化剂通常将过渡金属负载在碳纳米管(CNTs)、碳海绵等材料上，以此增加过氧化氢的产生量，提高其利用率。而在此基础上引入铁元素，使催化剂本身在外加电场作用下，就可释放出Fe²⁺与过氧化氢反应降解污染物。上述催化剂无需额外加入过氧化氢和亚铁盐即可发生芬顿反应，大大降低了原料成本，提高了原料利用率。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种层状双金属氢氧化物Ni-Fe-LDH电催化芬顿反应阴极板的制备方法。

发明内容：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：一种层状双金属氢氧化物Ni-Fe-LDH电催化芬顿反应阴极板的制备方法，包括以下步骤：

(1)首先，在大肠杆菌的菌液中加入硝酸镍和硝酸铁，搅拌完全溶解；

(2)然后，继续加入尿素，搅拌混合完全溶解，得到均一溶液；

(3)将步骤(2)得到的均一溶液置于反应釜中，在413～453K温度下进行水热合成反应5～24h；

(4)反应后的产物用超纯水离心洗涤至中心，再用无水乙醇离心清洗若干次，得到的沉淀物经过烘干，得到Ni-Fe-LDH电芬顿催化剂；

(5)在DMF有机溶剂中，分别加入20～50g/L的步骤(4)得到的Ni-Fe-LDH电芬顿催化剂、5～20g/L的PVDF、10g/L的乙炔黑，并经过超声高速分散均匀形成悬浊液；

(6)最后，以碳板为基用步骤(5)的悬浊液在碳板表面反复涂覆烘干后，经过烧结得到Ni-Fe-LDH电催化芬顿反应阴极板。

作为优选方案，所述硝酸钴的添加浓度为0.03～0.10mol/L，且所述硝酸钴、硝酸铁和尿素的添加摩尔比为1:1:4。

进一步的，步骤(5)中涂覆烘干温度为60～90℃，烧结的温度为200～240℃。

进一步的，步骤(6)得到Ni-Fe-LDH电催化芬顿反应阴极板的涂覆层厚度为1～20μm。