[发明专利]一种超高水稳定性的CsPbBr3

说明书

一种超高水稳定性的CsPbBr₃@SiO₂纳米粒子的制备方法,将0.1g碳酸铯：1±0.5mL油酸的比例加入反应瓶中，在氮气环境下向反应瓶里加入1‑十八烯加热至120±10℃，直到碳酸铯完全溶解呈透明状溶液得到油酸铯；将PbBr₂加入反应瓶中，在氮气环境下向反应瓶里加入1‑十八烯加热至120±10℃，再加入油酸、油胺和APTES继续加热至PbBr₂完全溶解；然后加至170±10℃，取少量油酸铯快速注入到PbBr₂前驱液中。当反应进行到5‑15s时将烧瓶迅速进行冰水浴，液体逐渐从黄色变成黄绿色时，即制备成功CsPbBr₃纳米粒子，在水环境条件下保持至少48h的结构稳定性和高效的荧光性能。

技术领域

本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种超高水稳定性的CsPbBr₃@SiO₂核壳结构纳米粒子的制备方法。

背景技术

铅卤钙钛矿材料由于具有良好的物理化学性能以及光学性能使其在光电领域有着大范围的应用，掀起了研究钙钛矿材料的热潮。现阶段铅卤钙钛矿材料主要被应用在荧光探测器，发光二极管(LEDs)和太阳能电池等应用领域。然而这类卤素钙钛矿材料糟糕的稳定性使其大范围的应用受到了极大的限制，在水、氧或高温等外界环境的条件下时钙钛矿会发生快速的分解，尤其是在水环境条件下的快速分解，是限制铅卤钙钛矿材料在催化和生物荧光探测领域的最大问题。因此，提高铅卤钙钛矿材料的稳定性对于扩大其应用具有极其重要的意义。

现有的研究中，常用两类材料来保护量子点：第一类是SiO₂，TiO₂和Al₂O₃等无定形态氧化物；第二类是PMMA和PS等有机分子。通过这些工作，CsPbBr₃纳米晶的稳定性得到了极大的提高，然而仍然存在以下问题：一是现有的方法多是生成大面积的薄膜且无法有效的控制纳米晶的尺寸；二是制备的纳米粒子不是核壳结构的纳米粒子。

SiO₂作为一种无毒、生物相容性好和稳定性高的氧化物半导体材料，被广泛应用于核壳结构制备和纳米材料保护等领域。然而，如何制备核壳结构的CsPbBr₃@SiO₂纳米粒子仍然是个亟需解决的难题。

发明内容

本发明的目的是，提高CsPbBr₃纳米晶的水稳定性。我们选择用端基为氨基的APTES作为配体加入到CsPbBr₃纳米晶的制备过程中。APTES，既作为制备CsPbBr₃纳米晶的配体，又作为原位水解生成SiO₂的前驱体；当接触水的时候，APTES会进行水解缩聚形成SiO₂。通过这种原位的水解反应，得到分散性和尺寸均匀的CsPbBr₃@SiO₂纳米粒子，极大地提高CsPbBr₃纳米晶的水稳定性(CsPbBr₃@SiO₂纳米粉末在纯水环境中的荧光稳定性保持48h以上)，使其具有更广阔的应用前景。

本发明目的的技术解决方案是：一种超高水稳定性的CsPbBr₃@SiO₂核壳结构纳米粒子的制备方法，步骤为：

1)将0.1g碳酸铯(Cs₂CO₃)：1±0.5mL油酸(OA)的比例加入反应瓶中，在氮气环境下向反应瓶里加入1-十八烯(ODE)加热至120±10℃，直到碳酸铯完全溶解呈透明状溶液得到油酸铯，然后将其保持在140±10℃；