[发明专利]一种选择性吸附钯的材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种选择性吸附钯的材料，其特征在于，由以下方法制成：以大孔二氧化硅球形颗粒为基质，通过超声浸渍方式将具有钯萃取功能的钯萃取剂填充至所述基质的孔中，得含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒；而后将所述含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒浸泡于聚乙烯醇溶液中，使所述含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒的表面形成一层聚乙烯醇包覆膜，再将包覆后的含钯萃取剂的二氧化硅球形颗粒浸泡于交联剂硼酸或戊二醛溶液中，使聚乙烯醇产生交联；再进行固液分离，得包覆型球形二氧化硅，然后将包覆型球形二氧化硅反复加热、冷却，使聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料；

制备方法的具体操作步骤是：

（1）将基质大孔二氧化硅球形颗粒用盐酸溶液洗涤，过滤，得去除表面杂质的大孔二氧化硅球形颗粒；

（2）将步骤（1）所得大孔二氧化硅球形颗粒通过超声浸渍方式将具有钯萃取功能的钯萃取剂填充至基质的孔中，得孔中填充有所述钯萃取剂的大孔二氧化硅球形颗粒；

所述钯萃取剂为2-己基硫代-5-甲基-1,3,4-噻二唑、2,5-双己基硫代-1,3,4-噻二唑、2-己基亚砜-5-甲基-1,3,4-噻二唑中的一种或两种；

由大孔二氧化硅球形颗粒与钯萃取剂、溶剂构成的超声浸渍用混合物中，大孔二氧化硅球形颗粒与钯萃取剂、溶剂的体积比为1:4~20:4~20；

超声浸渍用超声波功率为 50 W~200 W，超声浸渍时间为3 min~5 min，超声频率为20-30 Hz；超声浸渍温度为20 ℃~30℃；

（3）将所述孔中填充有所述钯萃取剂的大孔二氧化硅球形颗粒置于聚乙烯醇溶液中进行浸泡，使所述大孔二氧化硅球形颗粒表面包覆聚乙烯醇膜；过滤，得聚乙烯醇膜包覆的球形二氧化硅；

（4）将聚乙烯醇膜包覆的球形二氧化硅浸泡于交联剂溶液中，使聚乙烯醇产生交联反应，得反应产物包覆型球形二氧化硅；

（5）将所得包覆型球形二氧化硅反复加热干燥、冷却，使其表面的聚乙烯醇包覆膜玻璃化，即获得选择性吸附钯的材料；所述干燥是在真空条件下，将反应产物在50〜70 ℃的温度条件下干燥至恒重，然后冷却至常温，如此重复操作3-5次。

2.根据权利要求1所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，制备方法的步骤（1）中，所述盐酸溶液的质量浓度为25-35%，洗涤时间为4~24 h。

3.根据权利要求2所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，所述盐酸溶液的质量浓度为28-32%。

4.根据权利要求1-3任一项所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，制备方法的步骤（2）中，所述溶剂为无水乙醇或无水乙醚。

5.根据权利要求1-3任一项所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，步骤（3）中，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.5%~5.0%；所述浸泡的时间为12~24 h。

6.根据权利要求1-3任一项所述的选择性吸附钯的材料，其特征在于，步骤（4）中，交联剂戊二醛溶液的质量浓度为10%~30%；硼酸溶液为饱和硼酸溶液；交联反应的时间为6~18h。

7.如权利要求1-6任一项所述的选择性吸附钯的材料在从钯精矿浸出液中选择性直接提取钯中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，具体操作方法包括以下步骤：

步骤1：将含钯的钯精矿盐酸浸出液通过自然沉淀后，取上清液；

步骤2：将所述上清液上选择性吸附钯的材料交换柱中，直至选择性吸附钯的材料达到吸附饱和；

步骤3：采用去离子水对饱和载钯选择性吸附钯的材料进行洗涤，洗至清洗液呈中性；

步骤4：采用解吸液对清洗后的饱和载钯选择性吸附钯的材料进行解吸，得到高浓度含钯解吸液，解吸液循环解吸4~6次。