[发明专利]一种养殖沉积物中农兽药残留量同时测定的检测方法

说明书

本发明公开了一种养殖沉积物中农兽药残留量同时测定的检测方法，基于高效液相色谱‑串联质谱，通过优化提取溶剂、提取方式、提取时间、吸附剂组成及配比，建立了分析方法。本发明简捷实用、准确可靠、灵敏度能达到国内外现行标准的限量要求；能满足日常对水产养殖环境中典型农药、兽药残留的监控要求，为水产养殖环境中典型药物残留的检测和监督管理提提供技术保障，可促进生态养殖、无公害养殖的持续发展，利于水产养殖业经济发展。

技术领域

本发明属于农兽药检测技术领域，具体涉及一种养殖沉积物中农兽药残留量同时测定的检测方法。

背景技术

作为现代农业生产中重要的生产投入品，农药对减少农作物病虫害及杂草的发生、提高农作物产量起到至关重要的作用。但据国家统计局年度数据，2012年以来我国农药年施用量已超过180万吨，且呈现出递增趋势。在使用过程中，由于使用方法和技术相对落后，我国农药的利用率低下，70％左右的农药未被农作物直接吸收而进入农田土壤中，并通过各类环境迁移到养殖水体中，大量附集于养殖环境沉积物，从而威胁到非目标生物及人类的健康，导致了生态系统破坏。近几十年来，抗生素使用量也呈现逐年上升趋势。一方面抗生素通过水产养殖的直接投放方式进入水体环境；另一方面借由现有水产养殖常采用塘头配套养猪或水面养鸭的养殖模式，通过畜禽粪便媒介间接进入水体环境。据文献报道，抗生素类药物在沉积物中性质稳定，半衰期较长，不易降解，可对环境造成直接污染，还可能对沉积物中微生物的耐药性产生压力，诱导具有抗生素抗性基因和耐药性的细菌的产生，从而产生严重的生态毒性。水产养殖环境中的抗生素还可通过食物链蓄积作用进入人体，对人体器官产生蓄积毒性作用，危害人体健康。因此，包括除草剂、杀虫剂在内的农药和抗生素所引起的水产养殖环境污染问题成为近年来国内外的研究热点。

现有技术中，对农兽药的残留的测定方法的研究多集中在蔬菜、水果、牛奶和动物组织中，有关沉积物中农兽药残留测定的研究鲜有报道。由于沉积物中含有大量复杂的基质，还包含大量重金属和有机质，这就给目标化合物同时提取、净化造成较大困难。而传统净化方法中主要采用的固相萃取法的步骤繁琐、耗时、费用较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种养殖沉积物中农兽药残留量同时测定的检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种养殖沉积物中农兽药残留量同时测定的检测方法，包括如下步骤：

(1)将1.98-2.02g试样、0.14-0.16g Na₂EDTA和18-22mL的缓冲液充分混合后，再加入1.9-2.1g NaCl继续混合，然后离心，获得第一上清液；该缓冲液为由乙腈和磷酸盐缓冲液组成，pH＝2.9-3.1；

(2)将7-8mL上述第一上清液和复合吸附剂充分混合，然后离心，获得第二上清液；该复合吸附剂由MgSO₄、C₁₈、PSA和GCB以0.24-0.26∶0.04-0.06∶0.11-0.12∶0.01的质量比组成，且0.01gGCB对应7-8mL上述第一上清液；

(3)将4.5-5.5mL第二上清液于48-52℃氮吹至干，再加入0.4-0.6mL乙腈水溶液，超声溶解，再经过滤膜后，送入高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的充分混合具体为：涡旋0.8-1.1min，超声4.5-5.5min，剧烈手摇1.8-2.2min。

进一步优选的，所述步骤(1)中的充分混合具体为：涡旋1min，超声5min，剧烈手摇2min。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的继续混合为手摇1min。

在本发明的一个优选实施方案中，所述缓冲液由乙腈和磷酸盐缓冲液以1∶1的体积比组成。