[发明专利]一种耐腐蚀氮化硅陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 202010925516.2 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111995403B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 张伟儒;张晶;孙峰;袁磊;李新;刘新宇;司尚进;张宝存;荆赫;俆金梦;李洪浩 | 申请(专利权)人: | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 |
主分类号: | C04B35/596 | 分类号: | C04B35/596;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/638;C04B35/64 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 255000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 腐蚀 氮化 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐腐蚀氮化硅陶瓷,其特征在于,以六铝酸钙作为主烧结助剂,以氧化铬和二氧化硅作为辅助烧结助剂;所述耐腐蚀氮化硅陶瓷由包括以下质量百分含量的原料制备得到:
氮化硅粉 75~92%;
六铝酸钙粉 2~10%;
碳化硅粉 3~15%;
氧化铬粉 0.5~5%;
二氧化硅粉 0.2~3%;
所述氮化硅粉中α-Si3N4的含量≥80%,氧含量≤3%;
所述耐腐蚀氮化硅陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氮化硅粉、六铝酸钙粉、碳化硅粉、氧化铬粉、二氧化硅粉与溶剂混合,进行研磨,得到混合粉体浆料;所述溶剂为无水乙醇;
(2)向所述混合粉体浆料中加入粘结剂,依次进行搅拌混合和喷雾干燥,得到造粒粉;
(3)对所述造粒粉依次进行干压成型和冷等静压成型,得到陶瓷样块;所述干压成型的压力为20~50MPa;
(4)对所述陶瓷样块依次进行排胶和气压烧结,得到具有高耐腐蚀性的氮化硅陶瓷;
所述气压烧结在氮气气氛下进行,所述氮气的压力为0.3~10MPa;所述气压烧结的温度为1850~1950℃,时间为1~6h;六铝酸钙在烧结过程中形成高耐腐蚀性的晶界相。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀氮化硅陶瓷,其特征在于,所述氮化硅粉的粒径D50≤10μm,纯度≥98.5%;所述六铝酸钙粉的粒径D50≤40μm,纯度≥99%;所述碳化硅粉的粒径D50≤5μm,纯度≥98%;所述氧化铬粉的粒径D50≤3μm,纯度≥99%;所述二氧化硅粉的粒径D50≤1μm,纯度99.9%。
3.权利要求1或2所述耐腐蚀氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氮化硅粉、六铝酸钙粉、碳化硅粉、氧化铬粉、二氧化硅粉与溶剂混合,进行研磨,得到混合粉体浆料;所述溶剂为无水乙醇;
(2)向所述混合粉体浆料中加入粘结剂,依次进行搅拌混合和喷雾干燥,得到造粒粉;
(3)对所述造粒粉依次进行干压成型和冷等静压成型,得到陶瓷样块;所述干压成型的压力为20~50MPa;
(4)对所述陶瓷样块依次进行排胶和气压烧结,得到具有高耐腐蚀性的氮化硅陶瓷;
所述气压烧结在氮气气氛下进行,所述氮气的压力为0.3~10MPa;所述气压烧结的温度为1850~1950℃,时间为1~6h。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇,研磨介质为氮化硅球,球料比为2~5:1;
所述研磨的时间为1~10h,转速为800~1400r/min;
所述混合粉体浆料中混合粉体的粒径D50≤1μm。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和/或聚丙烯酸乳液,所述粘结剂的质量为混合粉体总质量的1~5%;
所述搅拌混合的转速为200~400r/min,时间≥3h;所述造粒粉的粒径D50为30~150μm。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压成型的压力为120~300MPa。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述排胶的温度为400~600℃,时间为1~10h。
8.权利要求1或2所述耐腐蚀氮化硅陶瓷或权利要求3~7任意一项制备方法制备得到的耐腐蚀氮化硅陶瓷在制备热电偶保护管、升液管、绝缘环和轴承材料中的应用。
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