[发明专利]一种碳纳米管及其制备方法在审
| 申请号: | 202010921795.5 | 申请日: | 2020-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN111977635A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 王接喜;李广超;李新海;颜果春;王志兴;郭华军;戴雨晴;胡启阳;彭文杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01B32/162 | 分类号: | C01B32/162;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 李喆 |
| 地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种碳纳米管及其制备方法,属于新能源材料领域,涉及电池用电极材料和导电剂材料。所述制备方法具体包括:将碳源、杂原子源混合,加水溶解后进行水热反应获得水热反应产物,并将所述水热反应产物进行干燥获得碳量子点前驱体;将所述碳量子点前驱体与铁盐混合并溶解后冷冻干燥,再进行烧结获得含铁碳纳米管;将所述含铁碳纳米管经酸洗除铁、水洗至中性和干燥处理获得碳纳米管。该制备方法通过加入杂原子源,可以实现N、S等多元素的掺杂,制备获得杂原子碳纳米管,且该制备方法简单,获得的碳纳米管的结构可控,石墨化度可调。
技术领域
本发明属于新能源材料领域,涉及电池用电极材料和导电剂材料,特别涉及一种碳纳米管及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种具有特殊结构的由纯碳元素组成的一维碳纳米材料,具有优异的力学、电学、光学及化学性质,在储能领域有着广泛的应用。碳纳米管由于其独特的一维线性结构、超高的比表面积及良好的电子导电性,作为导电剂用材料也是一种不错的选择。
目前制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光烧蚀和化学气相沉积法。例如,一种低压空气中通过电弧放电法生长多壁碳纳米管的方法;利用激光烧蚀技术制备出纯度较高的碳纳米管;又如采用用热化学气相沉积法制备多壁碳纳米管。但是,上述方法均存在各自的缺陷,比如电弧放电法和激光烧蚀法不能控制碳纳米管的直径和长度,需要昂贵的设备做支撑,而且大量生产受到限制;利用化学气相沉积法制备的碳纳米管则石墨化度较低,结晶性差,所制备的碳纳米管纯度不够。
综上可知,利用上述方法制备的碳纳米管存在流程复杂,对设备的要求高,产品结晶性差等技术问题。
发明内容
本发明提供了一种碳纳米管及其制备方法,其目的是为了解决现有技术制备碳纳米管存在流程复杂,对设备要求高,产品结晶性差等技术问题。
为了达到上述目的,本发明的实施例提供了一种碳纳米管的制备方法,所述制备方法具体包括:
S1:将碳源、杂原子源混合,加水溶解后进行水热反应获得水热反应产物,并将所述水热反应产物进行干燥获得碳量子点前驱体;所述杂原子源为含有-NH2、-C=S或-C-S键的水溶性化合物;
S2:将所述碳量子点前驱体与铁盐混合均匀后进行烧结获得含铁碳纳米管;
S3:将所述含铁碳纳米管经酸洗除铁、水洗至中性和干燥处理获得碳纳米管。
优选的,所述所述碳源为含有-COOH或-COO-的化合物,具体为水合柠檬酸、无水柠檬酸、氨基酸、酒石酸、羧甲基纤维素钠、苹果酸或腐殖酸中的一种或几种。
优选的,所述杂原子源为尿素、硫脲、氨基酸或乙二胺中的任意一种。
优选的,所述碳源与杂原子源的摩尔比为10:1-1:10。
优选的,所述水热反应的反应温度为120-200℃,反应时间为1-10h。
优选的,所述碳量子点前驱体与铁盐的质量比为100:1-1:100。
优选的,所述铁盐为铁盐或亚铁盐,具体为含铁的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化盐中的一种或几种。
优选的,所述碳量子点前驱体与铁盐混合均匀后进行烧结获得含铁碳纳米管过程中烧结的温度为700-1500℃,时间为1-10h,烧结气氛为惰性气体氛围。
优选的,所述所述酸洗过程采用的酸为1-10mol/L的盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。
本发明的实施例还提供了一种按照上述制备方法获得的碳纳米管,所述碳纳米管的外径为10-100纳米,内径为5-30nm,长度为0.1-1000μm,管壁碳层为1-20层。
本发明的上述方案有如下的有益效果:
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