[发明专利]一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用的方法在审
| 申请号: | 202010921777.7 | 申请日: | 2020-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN111977627A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 王接喜;郭云涛;颜果春;李新海;王志兴;董敏;郭华军;胡启阳;彭文杰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/54 |
| 代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 李喆 |
| 地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锂离子电池 磷酸 正极 材料 回收 再利用 方法 | ||
1.一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎,将破碎后的粉料与磷酸铁锂废料一同在酸性调节下进行还原浸出,得到浸出液;
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤,得到滤液和滤渣;
步骤三、调节步骤二所得滤液的pH并加入沉淀剂,得到除杂后的溶液;
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入锂源、磷源和铁源中的一种或多种,得到混合溶液;
步骤五、调节步骤四所得混合溶液的pH为10~12,得到磷酸铁锂的前驱体沉淀;
步骤六、将步骤五所得前驱体与碳源混合后在惰性气氛下进行固相烧结,得到磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤一中浸出所用试剂为浸出用酸和还原剂,所述浸出用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸以及苯磺酸中的一种或多种,所述浸出用酸的浓度为0.1~5mol/L;所述还原剂为草酸、苯酚、苯胺、甲醇、葡萄糖以及纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的回收再利用方法,其特征在于,所述所述浸出用酸与还原剂的摩尔比为1:0.5~1。
4.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤三中调节PH为2~4,调节滤液pH所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水,所用溶液浓度为0.1~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤三中沉淀剂为Na2S溶液,所述Na2S溶液浓度为0.5~5mol/L。
6.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤四中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的一种或多种,所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸、磷酸氢二铵中的一种或多种,所述铁源为硝酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、磷酸亚铁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤四中得到的混合溶液的锂磷铁比为1~1.05:1~1.05:1。
8.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤五中PH调节为10~12,所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水,所用溶液浓度为0.01~0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤六中碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖和果糖中的一种或多种,所加碳源用量为前驱体质量的0.2%-10%。
10.根据权利要求1所述的回收再利用方法,其特征在于,所述步骤六中固相烧结温度为600℃~850℃,反应时间为3~12h,惰性气体为氩气或氢氩混合气,氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1%~10%。
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