[发明专利]一种含氧1，7-二炔及其合成方法

说明书

一种含氧1，7‑二炔及其合成方法，包括：将2‑碘苯酚和苯基炔丙醇加入三苯基膦，通氩气条件下加入四氢呋喃溶剂，低温条件下搅拌一段，再滴加偶氮二甲酸二异丙酯，低温条件下反应一段时间，得产物3；在史莱克瓶中加入双三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜，在通氩气条件下将产物3用Et₃N溶解后加入史莱克瓶中，搅拌，反应过夜后得到产物5；将产物5在通氩气条件下用四氢呋喃溶液溶解，低温条件下滴加四丁基氟化铵溶液，反应一段时间后得到下式6所示含氧的1，7‑二炔原料。本发明的方法首次合成了一种新型的含氧1，7‑二炔原料，该原料可以用于自由基串联环化反应，合成具有色烷结构的有机化合物，在化学，生物医药上具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉有机合成，具体涉及一种含氧1，7-二炔及其合成方法。

背景技术

Chem.Comm.2017,54,350-353报道了一种合成含氧1，7-二炔原料的制备方法，但该原料存在两个内炔烃，同时含有双键和羰基，结构复杂，在有机合成方法学中应用受限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的可以用于自由基串联反应的含氧1，7-二炔及其合成方法。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：

一种含氧1，7-二炔的合成方法，包括：

S1：将2-碘苯酚和苯基炔丙醇加入三苯基膦，通氩气条件下加入四氢呋喃溶剂，低温条件下搅拌一段，再滴加偶氮二甲酸二异丙酯，低温条件下反应一段时间，得下式所示产物3；

S2：在史莱克瓶中加入双三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜，在通氩气条件下将产物3用Et₃N溶解后加入史莱克瓶中，搅拌，反应过夜后得到产物5；

S3：将产物5在通氩气条件下用四氢呋喃溶液溶解，低温条件下滴加四丁基氟化铵溶液，反应一段时间后得到下式6所示含氧的1，7-二炔原料

作为优选的技术方案，所述步骤S1具体包括：将2-碘苯酚和苯基炔丙醇加入三苯基膦，在通氩气条件下加入四氢呋喃溶剂，在0℃下搅拌5分钟，滴加偶氮二甲酸二异丙酯，0℃下反应4小时，反应完后得到产物3。

作为优选的技术方案，所述步骤S2具体包括：在史莱克瓶中加入双三苯基膦二氯化钯，碘化亚铜，在通氩气条件下将产物3用Et₃N溶解后加入三甲基乙炔基硅，搅拌，50℃反应过夜后得到产物5。

作为优选的技术方案，所述步骤S3具体包括：将产物5在通氩气条件下用四氢呋喃溶液溶解，在0℃下滴加四丁基氟化铵溶液，反应1小时后得到含氧的1，7-二炔。

本发明还提供了由上述合成方法制备的含氧1，7-二炔。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明的合成方法简便高效，绿色环保，成本低，能耗低，首次合成了一种新型的含氧1，7-二炔原料，该原料可以用于自由基串联环化反应，合成具有色烷结构的有机化合物，在化学，生物医药上具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例中的化合物6的H¹ NMR图；

图2是本发明实施例中的化合物6的C¹ NMR图。

具体实施方式

实施例