[发明专利]一种液质联用表征聚酮分子量分布的方法

权利要求书

1.一种液质联用表征聚酮分子量分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)采用甲醇稀释含聚酮的物料，得到待测液；

b)采用高效液相色谱质谱联用仪对所述待测液进样分析，记录各分子离子峰所对应的离子丰度，再对m/z值相同的分子离子峰进行加和规整；

所述步骤b)中高效液相色谱质谱联用仪为高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为Shim pack VP-ODS液相色谱柱；

步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的液相条件包括：

流动相A为甲醇；

流动相B为含4.8～5.2mmol/L甲酸的水溶液；

流动相比例为A：B＝4～6:94～96；

流速为0.35mL/min～0.45mL/min；

柱温为23℃～28℃；

进样量为4.5μL～5.5μL；

步骤b)中所述采用高效液相色谱质谱联用仪对待测液进行分析的质谱条件包括：

电喷雾电离源，正离子检测模式；

离子源温度为295℃～305℃；

干燥气流量为9.5L/min～10.5L/min；

雾化器气压力为33psig～38psig；

毛细管电压为345V～355V；

毛细管出口电压为115V～125V，锥孔电压为60V～70V，八极杆射频电压为740V～760V；

c)以分子离子峰的m/z值为X轴，以分子离子峰的离子丰度为Y轴作散点图，通过高斯函数进行曲线拟合，得到聚酮的分子量分布曲线。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中含聚酮的物料中聚酮的分子量为0～3000。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中含聚酮的物料为采用淤浆法制备聚酮过程中，聚酮析出后的反应母液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述淤浆法制备聚酮的过程包括：

将催化剂溶于溶剂中，通入一氧化碳和α-烯烃，聚合。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述α-烯烃选自乙烯、丙烯、正丁烯、异丁烯、丁二烯和苯乙烯中的一种或多种。