[发明专利]一种抗菌性纳米纤维素微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种抗菌性纳米纤维素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述抗菌性纳米纤维素微胶囊为由2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素、壳聚糖、茶多酚、乳酸链球菌素组成的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素微胶囊；制备方法包括以下步骤：

(1)2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素悬浮液的制备：称取适量的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素于去离子水中充分搅拌，超声4-8次，每次30min，用100目细筛过滤静置，除去气泡，获得1-1.5wt％浓度的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素悬浊液；

(2)2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖复合悬浊液的制备：称取适量阳离子型壳聚糖粉溶于乙酸水溶液中，在室温下搅拌10-20h，获得0.05-0.4wt％浓度的壳聚糖溶液；然后将壳聚糖溶液加入到步骤(1)的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素悬浮液中，直至2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素与壳聚糖的质量比为9:1-8:2，得到混合液；在室温下对混合液磁力搅拌0.5-2h，直至混合均匀，然后在冰水中水浴超声15-45min后，在4℃下静置至无气泡，得到pH为2-3的壳聚糖-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素复合悬浊液；

(3)2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素复合悬浊液的制备：称取适量茶多酚溶解到pH为1.0的氯化钾溶液中，得到0.5-1wt％浓度的茶多酚溶液，然后将茶多酚溶液缓慢滴入步骤(2)中的2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖复合悬浊液并磁力搅拌混合均匀，直至茶多酚与2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖复合悬浊液的干物质的质量比为1:8-3:8时停止滴加；再称取适量0.5-1wt％浓度的乳酸链球菌素粉缓慢加入到悬浊液中并磁力搅拌混合均匀，直至乳酸链球菌素与2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖复合悬浊液的干物质的质量比为1:8-3:8时停止滴加，得到2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素复合悬浊液，然后放置在水浴中搅拌1-4h混合均匀后，待用；

(4)2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素微胶囊的制备：通过蠕动泵以一定速度将0.4mol/L浓度的硫酸钠溶液滴入2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素复合悬浊液中，使硫酸钠与2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖悬浊液的干物质的质量比为1:2-1:4，同时加入适量聚山梨酯80，搅拌4h后，在4℃下于离心机中以7000-9000rpm转速离心10-30min，收集离心出的粗质2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素微胶囊，并置于真空干燥机中冷冻干燥36-48h，再在真空干燥机内25℃风干24-28h，最终获得2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种抗菌性纳米纤维素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，茶多酚和乳酸链球菌素加入到2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖复合悬浊液的顺序可变成：先将乳酸链球菌素加至2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖复合悬浊液混合并磁力搅拌均匀后，再加入茶多酚混合并磁力搅拌均匀。

3.根据权利要求1所述的一种抗菌性纳米纤维素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，聚山梨酯80的添加量为2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化纳米纤维素-壳聚糖负载茶多酚/乳酸链球菌素复合悬浊液体积的1.5-2.0％。

4.根据权利要求1所述的一种抗菌性纳米纤维素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，硫酸钠溶液滴加速度不能超过0.5mL/min。