[发明专利]一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010918958.4 申请日: 2020-09-04
公开(公告)号: CN111909080B 公开(公告)日: 2022-10-25
发明(设计)人: 刘文;周波;姚理;刘仁吉;魏荣辉;廖彬;程柯 申请(专利权)人: 利尔化学股份有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 621000 四川省绵阳市*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述方法包括在有机溶剂与水组成的混合溶剂中使用锌粉还原2,3,4,5-四氯吡啶得到2,3,5-三氯吡啶的步骤;其中,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.2至1.5比1,所述有机溶剂为甲醇或乙腈,所述有机溶剂与2,3,4,5-四氯吡啶的质量比为4至6比1,所述还原步骤在60~75℃下进行,所述有机溶剂与水的质量比为1至1.5比1;

所述方法还包括加入氯化铵的步骤;

所述方法还包括保温过滤得第一滤饼和第一滤液的后处理步骤,所述第一滤液经降温析晶、过滤和盐酸洗涤后得第二滤饼和第二滤液,其中,所述保温过滤在40℃至80℃进行,所述降温析晶步骤的温度为0℃至5℃。

2.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1或2所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与2,3,4,5-四氯吡啶的质量比为4比1。

4.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与水的质量比为1:1。

5.根据权利要求1~2、4任一项所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.5比1。

6.根据权利要求3所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.5比1。

7.根据权利要求6所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法其特征在于,所述还原步骤在72℃下进行。

8.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述第二滤液可作为混合溶剂进行循环套用。

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