[发明专利]一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法有效
申请号: | 202010918958.4 | 申请日: | 2020-09-04 |
公开(公告)号: | CN111909080B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 刘文;周波;姚理;刘仁吉;魏荣辉;廖彬;程柯 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述方法包括在有机溶剂与水组成的混合溶剂中使用锌粉还原2,3,4,5-四氯吡啶得到2,3,5-三氯吡啶的步骤;其中,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.2至1.5比1,所述有机溶剂为甲醇或乙腈,所述有机溶剂与2,3,4,5-四氯吡啶的质量比为4至6比1,所述还原步骤在60~75℃下进行,所述有机溶剂与水的质量比为1至1.5比1;
所述方法还包括加入氯化铵的步骤;
所述方法还包括保温过滤得第一滤饼和第一滤液的后处理步骤,所述第一滤液经降温析晶、过滤和盐酸洗涤后得第二滤饼和第二滤液,其中,所述保温过滤在40℃至80℃进行,所述降温析晶步骤的温度为0℃至5℃。
2.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1或2所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与2,3,4,5-四氯吡啶的质量比为4比1。
4.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与水的质量比为1:1。
5.根据权利要求1~2、4任一项所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.5比1。
6.根据权利要求3所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述锌粉与2,3,4,5-四氯吡啶的摩尔比为1.5比1。
7.根据权利要求6所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法其特征在于,所述还原步骤在72℃下进行。
8.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述第二滤液可作为混合溶剂进行循环套用。
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