[发明专利]一种高色纯度红光上转换纳米颗粒材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高色纯度红光上转换纳米颗粒材料，其特征在于，化学式为LiErF₄:Tm³⁺@LiYF₄，LiErF₄:Tm³⁺@LiYF₄为以LiErF₄:Tm³⁺为核，LiYF₄为壳的核壳结构，LiErF₄:Tm³⁺纳米颗粒中Tm³⁺的掺杂摩尔量为Er³⁺和Tm³⁺的总摩尔量的0.5～20％。

2.一种高色纯度红光上转换纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将ErCl₃溶液和TmCl₃溶液加入到有机溶剂中，搅拌条件下进行温度递增分段反应得到混合液A；其中有机溶剂为油酸和十八烯的混合溶剂；

(2)将混合液A冷却至温度为30～60℃，将混合液B加入到混合液A中并恒温反应20～60min得到混合液C；其中混合液B为含有NH₄F和LiOH的甲醇溶液；

(3)混合液C匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液D，混合液D匀速升温至温度为280～320℃并恒温反应1～3h，采用乙醇沉淀得到Tm³⁺掺杂的LiErF₄:Tm³⁺纳米颗粒，将LiErF₄:Tm³⁺纳米颗粒分散在环己烷中；

(4)将YCl₃溶液加入到有机溶剂中，在温度为140～180℃、搅拌条件下反应20～60min得到混合液E；其中有机溶剂与步骤(1)的有机溶剂相同；

(5)将混合液E冷却至温度为30～60℃，加入LiErF₄:Tm³⁺纳米颗粒，将混合液B加入到混合液A中并恒温反应20～60min得到混合液F；

(6)混合液F匀速升温去除甲醇溶剂得到混合液G，混合液G匀速升温至温度为280～320℃并恒温反应1～3h，采用乙醇沉淀得到LiErF₄:Tm³⁺@LiYF₄纳米颗粒，将LiErF₄:Tm³⁺@LiYF₄纳米颗粒分散在环己烷中。

3.根据权利要求2所述高色纯度红光上转换纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)有机溶剂中油酸和十八烯的体积比为2:3.0～3.5，ErCl₃溶液和TmCl₃溶液的总体积与有机溶剂的体积比为1:10.0～11.5。

4.根据权利要求2所述高色纯度红光上转换纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于：温度递增分段反应为：温度为110～112℃反应50～80min，温度为118～122℃反应8～15min，温度为128～132℃反应8～15min，温度为138～142℃反应8～15min，温度为148～152℃反应20～60min。

5.根据权利要求2所述高色纯度红光上转换纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)ErCl₃溶液中ErCl₃和TmCl₃溶液中TmCl₃的总摩尔量与LiOH的摩尔比为1:1，步骤(2)中混合液B中NH₄F的浓度为0.5～1mol/L，LiOH的浓度为1～2mol/L。

6.根据权利要求2所述高色纯度红光上转换纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中YCl₃溶液与有机溶剂的体积比为1:10.0～11.5。

7.根据权利要求2所述高色纯度红光上转换纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)LiErF₄:Tm³⁺纳米颗粒溶液的摩尔比与步骤(4)YCl₃溶液中YCl₃的摩尔比为1:1，步骤(4)YCl₃溶液中YCl₃的摩尔比与混合液B中LiOH的摩尔比为1:1。