[发明专利]一种检测硅材料中硼含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测硅材料中硼含量的方法，包括如下步骤：(1)向硅材料依次加入氢氟酸和硝酸对硅材料进行初步溶解；然后二次加入硝酸，使硅材料完全溶解；(2)对步骤(1)得到的溶液进行加热，控制溶液温度为90～100℃，溶液外的加热装置温度为150～230℃；(3)检测硼含量。本发明通过控制硝酸的加入方式，并通过控制加热方式，在溶液内外形成温度差，使得硼元素得以保留，同时加快了挥酸速度，而且本发明的方法不需要加入任何络合剂，降低了空白，提高检测准确度。

技术领域

本发明属于硅材料杂质检测技术领域，尤其涉及一种检测硅材料中硼含量的方法。

背景技术

硅材料是产量最大、应用最广的半导体材料，广泛用于电子工业领域。硅材料的产量和用量标志着一个国家的电子工业水平，因此如何提高硅产品质量已成为了各生产企业关注的热点。掺杂是提高半导体电学特性的重要方法，也是硅基半导体加工领域的一种基本工艺。硼作为主要的p型掺杂剂，会影响到硅单晶的生长分布状态，硼的浓度直接影响到材料的电导率。硼掺杂量要适度，过少，效果不明显；过多，导电性太强不好控制。因此，简便、快速、准确测定硅材料中硼含量很为重要。

目前，用于硅材料中硼含量的测定方法很多，主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。这些方法都需要将硅样品进行消解，在进行消解时，一般会结合微波、超声波、水浴加热等方法辅助消解。超声波辅助消解虽然可使硅块快速消解，但并不适合消解硅粒、硅粉，因为硅粒、硅粉会溅射到消解罐壁；水浴加热消解会随着温度的升高，罐壁及罐盖附着溶液增多，清洗不干净容易造成溶液损失从而影响测定准确度，而温度低则辅助消解效果不明显；微波消解在消解结束后，消解罐的盖子会附着回流溶液，在开盖时容易造成溶液损失从而影响测定准确度。

现有技术一般采用氢氟酸和硝酸组合对硅材料进行消解，然后对消解液加热进行挥酸(去除硅)。在消解过程中，硅材料与氢氟酸、硝酸反应生成H₂SiF₆、SiF₄、BF₃等，部分BF₃与水、氢氟酸继续反应生成硼酸和氟硼酸。一般地，由于反应初期生成的BF₃容易挥发导致硼元素损失，现有技术一般采用加入络合剂的方法来对其中的硼元素进行固定，然而络合剂的加入一定程度上会导致后期检测过程中空白信号的增加，降低检测准确度。同时BF₃与水及氢氟酸反应生成的氟硼酸沸点为130℃，也容易挥发，而为避免氟硼酸挥发，现有技术在挥酸过程的加热温度一般在80～100℃之间，在该温度下虽然可以避免硼元素损失，但是同时也导致挥酸速度缓慢。而为了提高加热温度，加快挥酸速度，现有技术通过加入碳酸钾，与氟硼酸反应，将氟硼酸转化为熔点为530℃的化合物KBF₄，从而避免因加热温度的升高而导致硼氟酸挥发(同时硼酸与甘露醇等络合剂生成络合酸，络合酸再与氢氟酸反应生成硼酸，硼酸再转化为KBF₄)，该方法虽然能够提高加热温度，加快挥酸速度，但是需要加入络合剂、碳酸钾等物质，操作复杂，而且络合剂的加入会增加操作步骤和前处理时间，而且一定程度上会导致后期检测过程中空白信号的增加，降低检测准确度。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种检测硅材料中硼含量的方法，该方法能够使得硼元素得以充分保留，同时加快了挥酸速度，而且本发明的方法不需要加入任何络合剂，降低了空白，提高检测准确度。

本发明采取的技术方案是：

一种检测硅材料中硼含量的方法，包括如下步骤：

(1)向硅材料依次加入氢氟酸和硝酸对硅材料进行初步溶解；然后二次加入硝酸进行溶解；

(2)对步骤(1)得到的溶液进行加热，控制溶液温度为90～100℃，溶液外的加热装置温度为150～230℃；

(3)检测硼含量。