[发明专利]一种溴代苯的制备方法

说明书

本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴代苯的制备方法，(1)向反应容器中加入苯，在搅拌状态下向反应容器中加入催化剂A，后滴加溴素，升温回流；(2)向反应容器中加入催化剂B和苯，回流至反应液中二溴苯的总含量小于3％，三溴苯的总含量小于0.3％；(3)反应液经水洗、碱洗后置于蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入水进行蒸馏，先蒸馏出未反应的苯，再收集155‑157℃的馏分，即为溴代苯。本发明合成步骤简单，工艺操作过程简单；本发明反应过程中所需原料容易获得，大部分可以直接购买且价格低廉，合成过程中对设备的要求低；本发明反应过程中产生的三废少，环境污染小，可实现较大规模的合成。

技术领域

本申请属于化工合成技术领域，具体为一种溴代苯的制备方法。

背景技术

溴代苯作为基本的化工原料，应用广泛，由苯与溴反应而得，生产过程中会产生大量副产物和废水，后续处理复杂，大大提高了反应成本，不适合工业化生产。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本申请提供了一种溴代苯的制备方法，本申请是通过下述方案实现的：

一种溴代苯的制备方法，制备步骤如下：（1）向反应容器中加入苯，在搅拌状态下向反应容器中加入催化剂A，后滴加溴素，升温回流；（2）向反应容器中加入催化剂B和苯，回流至反应液中二溴苯的总含量小于3%，三溴苯的总含量小于0.3%；（3）反应液经水洗、碱洗后置于蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入水进行蒸馏，先蒸馏出未反应的苯，再收集155-157℃的馏分，即为溴代苯。

优选的，所述催化剂A为铁粉、三氯化铁、三氯化铝、路易斯酸的一种或多种的混合物；所述催化剂A的加入量为溴素质量的0.5-3%；所述催化剂B为三氯化铝；所述催化剂B的加入量为溴素质量的3-5%。

优选的，所述催化剂A和催化剂B为同一种物质时，在加入催化剂B之前不需要分出催化剂A；若催化剂A和催化剂B为不同物质时，则需要静置反应液分出催化剂A后再加入催化剂B；分出的催化剂A经密封保存后，可循环用于步骤（1）。

优选的，所述步骤（3）向蒸馏釜中加入水的量为10-30kg，所述蒸馏釜上设有理论塔板数不低于15的蒸馏塔，蒸馏塔所用填料为陶瓷波纹规整填料。

优选的，所述步骤（1）和步骤（2）所述的苯为经过干燥脱水水分含量小于100ppm的苯；所述苯干燥所用的干燥剂为分子筛。

优选的，所述步骤（1）中苯的加入量为理论加入量的120-160%。

优选的，所述步骤（2）苯的加入量为步骤（1）苯的加入量的50-100%。

优选的，所述步骤（1）的溴素为经过干燥脱水水分含量小于100ppm的溴素；所述溴素的干燥所用的干燥剂为98%硫酸。

优选的，所述步骤（1）（2）产生的溴化氢气体进入尾气吸收系统，经水吸收后制成氢溴酸。

优选的，所述蒸馏釜釜底的高沸物置于反应容器中，后向反应容器中加入干燥脱水后的苯和催化剂B，回流至符合反应容器中二溴苯的总含量小于3%，三溴苯的总含量小于0.3%的要求；所述苯的加入量为高沸物质量的2-5倍；所述催化剂B的加入量为苯质量的5-10%。

有益效果：(1)本发明合成步骤简单，工艺操作过程简单；(2)本发明反应过程中所需原料容易获得，大部分可以直接购买且价格低廉，合成过程中对设备的要求低；(3)本发明反应过程中产生的三废少，环境污染小，可实现较大规模的合成。

本申请的反应方程式为：

附图说明

图1为本申请的工艺流程图。

具体实施方式