[发明专利]基于化学共沉淀法制备硅酸锆包裹型亚微米级微粒的方法

权利要求书

1.基于化学共沉淀法制备硅酸锆包裹型亚微米级微粒的方法，包括：

S1) 分别配置含锆源的前驱液A、含硅源的前驱液B；

S2) 搅拌条件下，将前驱液A和前驱液B滴加在水中，得到浆料，调节pH，反应完成后，过滤，固体洗涤干净，干燥，得到前驱体；

S3) 将前驱体破碎，煅烧、后处理得到硅酸锆包裹型亚微米级微粒；

其中，前驱液A、前驱液B和水中的至少一种液体中还添加有水溶性硼源，至少一种添加有水溶性碳酸盐，所述水溶性碳酸盐不添加在酸性液体中；

所述硅酸锆包裹型亚微米级微粒为硅酸锆包裹型硫硒化镉，制备前驱体的原料为水溶性镉盐、氧氯化锆、硫化钠、硒粉、氢氧化钠、碳酸盐、水玻璃和水溶性硼源，其摩尔比为1：(2.0～4.2)：(0.7～2.1)：(0.24～0.48)：(0.52～0.74)：(0.02～0.2)：(2.2～4.5)：(0.05～0.5)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：调节pH后，进一步加入颗粒抑制剂，继续搅拌至反应完成。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述颗粒抑制剂选自SSS/AMPS/AA/MA四元共聚物、聚二烯丙基二甲基氯盐和聚磺酸钠盐中的至少一种。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述颗粒抑制剂的添加量为锆元素质量的0.03～3%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述水溶性硼源选自硼砂、硼酸、偏硼酸钠中的至少一种；

所述水溶性碳酸盐选自碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐，碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述水溶性硼源的总添加量为锆元素质量的0.1～5%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：得到前驱体后，将前驱体于非氧化气氛下，150～300℃预处理一定时间。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述预处理的时间为10～60 min。

9.根据权利要求1～3、5、7和8任一项所述的方法，其特征在于：将前驱体破碎，与难溶性碳酸盐和矿化剂中的至少一种混合。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述颗粒抑制剂的添加量为锆元素质量的0.15～1.5%。

11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述水溶性硼源的总添加量为锆元素质量的0.2～2%。

12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：得到前驱体后，将前驱体于非氧化气氛下，200～300℃预处理一定时间。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述预处理的时间为10～60 min。

14.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述难溶性碳酸盐的量为前驱体质量的0.1%～10%。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述难溶性碳酸盐的量为前驱体质量的1%～6%。

16.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述矿化剂选自氟化锂、氟化钠、氟化镁、氟化钙、氟硅酸钠中的至少一种。

17.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述矿化剂的添加量为前驱体质量的3%～10%。