[发明专利]一种大分子染料纳滤膜的制备方法及应用

说明书

一种大分子染料纳滤膜的制备方法及应用，属于纳滤膜的制备与改良技术领域。以天然的黏土材料为原料，经钠离子插层、液相剥离、离心筛分、真空抽滤获得一种用于截留大分子染料的纳滤膜。二维纳米黏土材料的比表面积大、吸附能力强，利用真空抽滤制成纳滤膜。该纳滤膜具有截留能力强、稳定性能好、适用范围广等优点，可有效截留吸附污水中的大分子染料。纳滤膜的制备过程具有对环境友好、稳定安全等优点。此外，黏土材料在自然界中大量存在、易于获得，可以有效的降低制备成本。

技术领域

本发明属于纳滤膜的制备与改良技术领域，更具体地，涉及一种用于吸附大分子染料的高效纳滤膜的制备方法及应用。

背景技术

工业废水中常常含有大量的大分子染料，如亚甲基蓝、龙胆紫等。如果不经过处理直接排放，将对环境和人体造成极大的危害。大分子染料能够吸收太阳光，降低水体的可见度，影响水体中生物存活；同时，大分子染料中存在的汞、镉等重金属无法生物降解，将一直存在于水体中，危害性极大。

处理大分子染料常用的方法主要包括三大类，分别是：生化法、化学法以及物理法。物理法又可分为物理吸附法和膜分离法等。膜分离法主要是利用膜的选择透过性，将大分子染料截留下来。膜分离法的操作简单，且膜的可循环性好。同时黏土材料价格低廉、易于获得，更重要的是具有优越的吸附性且表面作用位点众多。但三维固体的黏材料吸附能力有限，无法满足需求。我们一定的液相剥离的方法，可以快速、高效地将三维固体黏土材料剥离成二维纳米片，将固体更大作用面积暴露出来，再通过真空抽滤，就可以制备使纳米片堆叠成纳滤膜，用于大分子染料截留。

目前，利用膜分离法处理污水中大分子染料逐渐成为一项热点工作。张轩等在“一种盐染分离纳滤膜及其制备方法和应用”(CN106693717A)中，以超滤膜作为基膜，2,2’-双磺酸基联苯胺溶液作为水相单体，均苯三甲酰氯作为有机相单体溶于有机溶剂中，通过水相-有机相界面聚合的方法制得盐染分离的纳滤膜。陈英波等在“一种染料脱盐及其废水处理的复合纳滤膜及其制备方法”(CN103861468A)中，以中空纤维膜作为基膜，通过浸泡涂覆法将纳米颗粒改性的聚乙烯醇(PVA)镀膜液涂覆到中空纤维基膜的外表面，制备得复合纳滤膜。上述两篇专利采用浸泡或界面聚合的方法制备纳滤膜，使用时水体容易引进杂质，而本专利采用天然黏土材料制备，无毒无害，不会给水体引入新的污染物。综上所述，通过制备纳滤膜来实现大分子染料的分离是膜分离法处理大分子染料的基本思路，利用黏土材料优异的吸附性制备纳滤膜，可以更好的应用于膜分离领域。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷提出了一种大分子染料纳滤膜的制备方法及应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种大分子染料纳滤膜的制备方法，以具有层状结构的黏土为原料，经钠离子插层、液相剥离、离心筛分、真空抽滤可获得以二维纳米黏土材料为基底的纳滤膜用于污水中大分子染料的高效脱除。具体包括如下步骤：

S1、水热反应进行钠离子插层

将黏土与饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在95-130℃下加热100-150分钟，恒温结束自然降到室温后，将反应产物过滤并用去离子和无水乙醇洗涤，得到钠离子插层后的黏土。

进一步的，用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次。

进一步的，所述黏土为蛭石、蒙脱土、高岭土、伊利土中的一种或两种以上混合。

进一步的，所述黏土的质量与饱和氯化钠溶液的添加比例为3g/1000mL。

S2、搅拌辅助液相剥离

将步骤S1中得到的钠离子插层后的黏土与去离子水混合，然后在搅拌机12000-25000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。